[发明专利]大粒径球形碳酸钴及其合成方法

权利要求书

1.一种大粒径球形碳酸钴的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1，配制硫酸钴溶液和碳酸氢铵溶液；

步骤S2，制备碳酸钴晶种：以碳酸氢铵溶液为反应釜底液，将硫酸钴溶液和碳酸氢铵溶液并流加入反应釜中，控制反应体系的pH值为7.6~7.8；在总进料时间80~100h内，控制反应浆料的粒度达到预设值，然后停止进料，离心甩干，得到晶种，备用；

步骤S3，晶种生长：晶种在反应釜内加水调浆，并调节pH值为7.6~7.8；然后并流加入硫酸钴溶液和碳酸氢铵溶液，在反应初始的4h~10h内，调节反应体系的pH值为7.6~7.8，然后控制反应体系的pH值每隔2h~5h降低0.1，直至pH值达到7.2~7.3并维持该pH值至反应浆料的粒度达到目标值；反应初始，硫酸钴溶液的流量为步骤S2中硫酸钴溶液的流量的0.3~0.5倍；每隔12~24h将硫酸钴溶液的流量提升30~40%；

步骤S4，过滤、洗涤、烘干，得到大粒径球形碳酸钴。

2.如权利要求1所述的大粒径球形碳酸钴的合成方法，其特征在于，所述硫酸钴溶液浓度为1.0~2.0mol/L；所述碳酸氢铵溶液的浓度为2.0~3.0mol/L；所述反应釜底液中碳酸氢铵的浓度为0.5~1.0mol/L，所述反应釜底液的体积为反应釜总体积的30~60%。

3.如权利要求1所述的大粒径球形碳酸钴的合成方法，其特征在于，步骤S2中，反应浆料的粒度预设值为8~10μm；步骤S3中，所述目标值为19.0~19.5μm。

4.如权利要求1所述的大粒径球形碳酸钴的合成方法，其特征在于，步骤S3中，晶种调浆至固含量为100~200g/L。

5.如权利要求1所述的大粒径球形碳酸钴的合成方法，其特征在于，步骤S2中硫酸钴溶液流量为2~3L/h。

6.如权利要求3所述的大粒径球形碳酸钴的合成方法，其特征在于，控制步骤S3在70~90h的时间内反应浆料粒度达到目标值。

7.如权利要求1所述的大粒径球形碳酸钴的合成方法，其特征在于，步骤S2和步骤S3均开启搅拌，步骤S2中的搅拌线速度为4~5m/s，步骤S3中的搅拌线速度为2~3m/s；所述搅拌的方式为圆盘涡轮式搅拌。

8.如权利要求1所述的大粒径球形碳酸钴的合成方法，其特征在于，步骤S2和步骤S3中反应体系的温度为40~45℃；通过控制碳酸氢铵的流量调节步骤S2和步骤S3反应过程中的pH值。