[发明专利]一种利用脂肪酸直接合成脂肪腈的方法

说明书

本发明涉及对脂肪腈合成方法的改进，具体为一种利用脂肪酸直接合成脂肪腈的方法；通过调节工艺条件可以使脂肪酸在较低温度下直接一步制备脂肪腈，进而实现原料成本更低，工艺路线简单，设备投资成本更低等效果；包含以下步骤：步骤一、对钼基催化剂在特定气氛中经高温预处理，得到目标催化剂；步骤二、按比例称取该钼基催化剂，加入有机溶剂，搅拌后形成溶液；再将脂肪酸按比例加入溶液中，在条件温度下搅拌后形成混合反应液；步骤三、将该溶液转移至反应釜中，釜内空气经过置换后，充入氨气；调节反应温度进行反应，控制反应时间，待脂肪酸完全转化后，停止反应；步骤四、冷却反应釜，过滤回收固体催化剂，后再精馏提纯得到目标化合物脂肪腈。

技术领域

本发明涉及对脂肪腈合成方法的改进，具体为一种利用脂肪酸直接合成脂肪腈的方法。

背景技术

脂肪腈是一类重要的有机中间体材料，由于其独特的物理化学性质在医药，表面活性剂，胶黏剂，涂料等领域具有广泛的应用。脂肪腈还可以进步还原制备伯胺和仲胺类化合物，同时也可以作为助剂应用于日用化学品中。目前的合成工艺主要有：(1)如中国专利CN201910057065.2公开的使用脂肪醛与氨生成醛肟，然后通过酸催化脱水生成脂肪腈；(2)再如中国专利CN200910148163.3公开的使用脂肪醇与氨反应，然后经过金属氧化物的催化脱氢作用形成脂肪腈；(3)以及中国专利CN200780006938.2公开的使用羧酸与氨反应形成铵盐，然后再使用金属还原剂和磺酸化合物共同催化形成脂肪腈。

由上述路径可知，脂肪醛和脂肪醇的价格均高于脂肪酸，因此原料成本过高。脂肪酸作为一种生物基化合物来源广泛，既可直接从动植物中提取，也可以从畜牧业，餐饮业等产生的废弃油脂中提纯得到，因此使用脂肪酸制备脂肪腈可以降低原料成本。但是目前使用脂肪酸为原料需要经过两步反应才能得到，因此为了节约投资成本，缩短合成工艺，有必要开发一种新的制备脂肪腈的方法。

发明内容

为了解决这一问题，本发明提出了一种利用脂肪酸直接合成脂肪腈的方法，通过调节工艺条件可以使脂肪酸在较低温度下直接一步制备脂肪腈，进而实现原料成本更低，工艺路线简单，设备投资成本更低等效果。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种利用脂肪酸直接合成脂肪腈的方法，包含以下步骤：

步骤一、对钼基催化剂在特定气氛中经高温预处理，得到目标催化剂；

步骤二、按比例称取该钼基催化剂，加入有机溶剂，搅拌后形成溶液；再将脂肪酸按比例加入溶液中，在条件温度下搅拌后形成混合反应液；

步骤三、将该溶液转移至反应釜中，釜内空气经过置换后，充入氨气使压力在0.1MPa-1MPa下；调节反应温度200-300℃下进行反应，控制反应时间在3-6h之间，待脂肪酸完全转化后，停止反应；

步骤四、冷却反应釜，过滤回收固体催化剂，滤液经过简单蒸馏且温度在60-120℃下除去低沸点物质，后再精馏提纯得到目标化合物脂肪腈。

作为优选，所述钼基催化剂预处理使用的气氛是质量分数为1％-5％的O₂/He、O₂/Ar或O₂/N₂混合气。

作为优选，所述钼基催化剂预处理的温度为200-500℃，处理时间为3-5h。

作为优选，催化剂用量占整个反应体系质量分数的0.1％-2％。

作为优选，反应所使用脂肪酸为正癸酸、月桂酸、十四酸、软脂酸、硬脂酸中的一种。

作为优选，反应所使用溶剂为环己烷、正庚烷、正辛烷、正癸烷中的一种。

作为优选，加入脂肪酸后，搅拌温度为60-100℃，脂肪酸浓度占总反应溶液的质量分数为5％-10％。