[发明专利]一种聚酯纳米纤维/二氧化硅复合气凝胶膜及其制备方法

权利要求书

1.一种聚酯纳米纤维/二氧化硅复合气凝胶膜的制备方法，其特征是：聚酯纳米纤维/二氧化硅复合气凝胶膜的具体制备步骤如下：

(1)先将聚酯纳米纤维膜浸渍于硅醇溶液中，并进行超声处理得到二者的混合物；再用氨水调节所述混合物的pH至5～7，在聚酯纳米纤维膜内部和表面进行原位缩聚反应形成二氧化硅凝胶；

聚酯纳米纤维膜的制备过程为：先将聚酯溶于良溶剂得到纺丝液，并通过静电纺丝方法制备得到纤维膜A，然后对纤维膜A进行等离子体处理，得到聚酯纳米纤维膜；

硅醇溶液的制备过程为：先将正硅酸四乙酯、乙醇和水按照一定比例混合，然后加入酸催化剂调节溶液pH至2～3，得到硅醇溶液；

(2)然后将步骤(1)得到的二氧化硅凝胶在一定条件下老化之后置于三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷的混合溶液中进行疏水化改性；

(3)再将步骤(2)的产物经过溶剂置换和常压干燥得到复合气凝胶膜；

步骤(1)中聚酯为熔融温度为100～300℃的聚酯；良溶剂为六氟异丙醇或三氟甲酸/二氯甲烷混合溶剂；纺丝液中，聚酯的质量分数为8～17wt％；聚酯纳米纤维膜中的纤维为表面羟基化的聚酯纳米纤维；

步骤(2)中一定条件是指老化温度为25～60℃，时间为24～72h。

2.根据权利要求1所述的一种聚酯纳米纤维/二氧化硅复合气凝胶膜的制备方法，其特征在于，静电纺丝的主要工艺参数包括：正高压为10～18kV，推注速度为0.07～0.15mm/min，收集速度为20～100r/min，温度为20～30℃，相对湿度为20～60％。

3.根据权利要求1所述的一种聚酯纳米纤维/二氧化硅复合气凝胶膜的制备方法，其特征在于，等离子体处理的主要工艺参数包括：功率100～200W，时间10～180s。

4.根据权利要求1所述的一种聚酯纳米纤维/二氧化硅复合气凝胶膜的制备方法，其特征在于，酸催化剂为浓度为0.01～1mol/L的盐酸、醋酸和硫酸中的一种以上。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法制得的一种聚酯纳米纤维/二氧化硅复合气凝胶膜，其特征是：所述复合气凝胶膜是由三维聚酯纳米纤维网络与无机二氧化硅气凝胶结合形成的互穿的有机-无机双网络结构；

所述结合是指：三维聚酯纳米纤维网络中的聚酯纳米纤维表面的羟基与无机二氧化硅气凝胶中的硅羟基通过氢键作用使所述三维聚酯纳米纤维网络和无机二氧化硅气凝胶结合在一起。

6.根据权利要求5所述的一种聚酯纳米纤维/二氧化硅复合气凝胶膜，其特征在于，无机二氧化硅气凝胶中的孔径分布在10～70nm之间。

7.根据权利要求5所述的一种聚酯纳米纤维/二氧化硅复合气凝胶膜，其特征在于，复合气凝胶膜的热导率在29.5～65.1mW m^-1K^-1之间。