[发明专利]一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法

说明书

本发明公开一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法，该制备方法采用可交联固化的树脂，先涂刷或者浸渍纤维预制件，固化后高温裂解或者固化后浸渍陶瓷先驱体溶液‑取出并合模‑固化‑裂解，即可获得具有一定刚度、形状尺寸基本不变的毛坯件，后续都可以将毛坯件单独浸渍先驱体溶液而无需带模具浸渍，避免了带模具浸渍造成的聚碳硅烷等昂贵原料的浪费，大大节约了原料成本。

技术领域

本发明涉及陶瓷基复合材料构件制备技术领域，尤其是一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法。

背景技术

陶瓷基复合材料具有耐高温、高温强度高、抗氧化性能好、密度低等优点，在航空航天领域具有广阔的应用前景。先驱体转化法是制备陶瓷基复合材料的主要工艺之一，其具体过程为：根据构件形状编制纤维预制件，将纤维预制件进行适当的纤维表面涂层后放入石墨模具，合模。纤维预制件连同石墨模具一起放入浸渍罐，进行真空浸渍陶瓷先驱体溶液，必要时进行加压浸渍。浸渍结束后取出，按照固化制度进行固化处理。然后将上述纤维预制件连同石墨模具放入高温裂解炉中，在一定的升温制度下进行裂解，将陶瓷先驱体转化为陶瓷基体。重复上述浸渍-固化-裂解若干周期后，拆模，此时陶瓷基复合材料半成品已经具有一定的刚度，且厚度不再变化，后续可以不带模具进行浸渍、合模、固化、高温裂解，直至获得预期的材料密度和性能。以先驱体转化制备C/SiC复合材料为例，一般需要带模具进行浸渍-固化-高温裂解3-5个周期，C/SiC半成品才能不带模具单独进行浸渍。否则，半成品有一定的柔性，易变形，若不带模具单独进行浸渍，然后合模，则贴模困难，容易起皱，难以精确控制尺寸；对复杂异型构件而言，带浸渍液的柔性预制件再次合模，难度就更大，不能精确合模的话，产品就会报废。而带模具浸渍会消耗大量的先驱体原料，导致浪费成本上升。

以制备C/SiC平板为例，设C/SiC平板厚度为5mm，长宽各1m，则石墨模具的厚度应至少为35mm，才能保证高温裂解过程中的变形在允许的范围内。假设石墨模具的长宽也为1m(以便于估算，实际上四周应留出相应的螺栓孔用于合模紧固，所以单边应至少再留200mm余量)，则模具体积V＝70000cm³(上、下平板共2块)；设石墨初密度为1.72g/cm³，经过3-5次浸渍先驱体、固化、裂解后密度增加到1.74g/cm³，则模具中含SiC基体量为mg_SiC＝0.02×70000＝1.4Kg，陶瓷先驱体聚碳硅烷(PCS)原料利用率约为15％，则消耗聚碳硅烷原料约10Kg。C/SiC半成品(脱模时)密度一般为1.48g/cm³，考虑到纤维预制件密度为1.0g/cm³，同样计算可得出，C/SiC半成品消耗聚碳硅烷约14Kg，以PCS单价5000元/Kg计算，则模具导致原料浪费即达5万元，约占C/SiC成品的原料成本的1/3(C/SiC成品总消耗PCS约30Kg)。如果是异型构件，则石墨模具平均厚度会远远超过35mm，PCS原料的浪费会更严重，构件成品的成本会更高。

发明内容

本发明提供一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法，用于克服现有技术中带模具浸渍陶瓷先驱体导致原料严重浪费，以使制备成本显著提高等缺陷。

为实现上述目的，本发明提出一种先驱体转化陶瓷基复合材料构件的制备方法，包括以下步骤：

S1：在阳模表面铺敷脱模纸或者分隔膜，将纤维预制件仿形铺层在阳模表面；

S2：根据构件类型选取树脂，并配制成树脂有机溶液，利用所述树脂有机溶液涂刷或者浸渍所述纤维预制件；所述树脂有机溶液中树脂的浓度根据树脂的不同而不同，在20～50％之间；

S3：在阴模表面铺敷脱模纸或者分隔膜，然后与所述阳模合模，加热固化，裂解，冷却拆模，得到毛坯件；

或者，在阴模表面铺敷脱模纸或者分隔膜，然后与所述阳模合模，加热固化，拆模，将固化后的纤维预制件浸渍陶瓷先驱体溶液，取出并合模，固化、裂解，得到毛坯件；