[发明专利]一种2-(2-羟基乙氧基)苯酚的制备方法

说明书

本发明公开了一种2‑(2‑羟基乙氧基)苯酚的制备方法，以邻苯二酚和乙二醇为原料，以镨负载的SAPO分子筛为催化剂，可以高效地得到产物。该反应活性和选择性均较高，可长时间连续运行，稳定运行达3000h。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体的涉及一种2-(2-羟基乙氧基)苯酚的制备方法。

背景技术

2-(2-羟基乙氧基)苯酚可作为一种药物中间体，多用于多沙唑嗪的合成。目前的合成工艺主要分为三类：第一种是碳酸亚乙酯法，邻苯二酚与碳酸亚乙酯溶解在DMF溶液中，在四正丁基氟化铵催化下170℃反应2h得到产品。但该法催化剂成本较高，且无法循环利用。第二种方法是2-氯乙醇法，2-氯乙醇与邻苯二酚加入到氢氧化钾和2-甲氧基乙醇混合溶液中，在100℃氮气氛围下反应48h得到2-(2-羟基乙氧基)苯酚。但由于2-氯乙醇在高热条件下会产生剧毒的光气，反应存在较大的安全风险。第三种为环氧乙烷法，邻苯二酚与环氧乙烷在100℃的条件下就可生成产品。但考虑到环氧乙烷易燃易爆的特性，不易长途运输，具有强烈的地域性，该工艺存在很大的局限性。如何创设一种新型的2-(2-羟基乙氧基)苯酚制备方法，具有十分重要的意义。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种2-(2-羟基乙氧基)苯酚的制备方法，采用邻苯二酚和乙二醇为原料，原料乙二醇毒性较低，安全性远远高于2-氯乙醇和环氧乙烷；此外，反应副产物为水，绿色环保。

为实现本发明的目的，本发明提供一种2-(2-羟基乙氧基)苯酚的制备方法，采用邻苯二酚和乙二醇为反应原料，在催化剂作用下进行反应生成产物2-(2-羟基乙氧基)苯酚。

优选的，所述催化剂为分子筛负载镨催化剂。

优选的，所述镨源的加入量为分子筛质量的2-15％。

优选的，所述分子筛为SAPO分子筛，优选SAPO-11、SAPO-34的一种或多种。

优选的，所述的催化剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将一定量的镨源溶于水中，制备镨的水溶液；

(2)将分子筛浸渍于步骤(1)中镨的水溶液中，常温下搅拌6-12h，

(3)将上述溶液在60-130℃下干燥8-12h；

(4)将干燥后的载体于350-550℃空气下焙烧4-12h得到分子筛负载镨催化剂。

其中，步骤(1)所述的镨源为水溶性镨盐，可以为氯化镨、硝酸镨的一种或多种；

步骤(2)所述的。本发明中，邻苯二酚与乙二醇反应采用连续的固定床反应优选的，将催化剂装填在固定床反应器上，在N₂氛围下200-300℃预处理2-8h后开始进料，原料为邻苯二酚和乙二醇混合溶液优选的，所述乙二醇与邻苯二酚的摩尔比为4.5-10.5：1，邻苯二酚的液时质量空速为0.2-2.6h^-1。

优选的，所述反应在常压下进行，反应温度为190-340℃。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1.SAPO分子筛自身酸量大，具备较强的催化活性。但针对邻苯二酚和乙二醇的醚化反应，SAPO分子筛中强酸位点会产生较多的烷基化副反应。通过负载Pr形成大量的Pr-O-Al，可以较好的修饰分子筛酸性位点，得到酸强度适中的催化剂，有效抑制烷基化的副反应，从而提高醚化反应的选择性。本申请的催化反应活性高，收率高。

2.本发明工艺可采用连续固定床工艺，催化剂可稳定运行3000h以上。

具体实施方式

为了更好理解本发明，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。