[发明专利]用于制备二甲醚的方法和设备

说明书

本发明提出了一种用于从合成气制备二甲醚(缩写：DME)的方法，其中使用经转换和/或未经转换的合成气(b)形成的进料(c)通过催化反应形成产物流(d)。该产物流(d)进行第一分离，其中通过至少部分地从该产物流(d)中分离甲醇和/或水形成气体混合物(k)，并且该气体混合物(k)通过从第一温度水平冷却到第二温度水平在第一压力水平上部分地冷凝。在该吸收塔(16)中用主要含有二甲醚的回流(v)洗涤该气体混合物(k)的在该第二温度水平下保持气态的该部分(s)，其中该主要含有二甲醚的回流(v)至少部分地由该气体混合物(k)的在该冷却中冷凝的部分形成。将该气体混合物(k)的在该吸收塔(16)中未洗出的气态的该部分(x)至少部分地作为再循环流(j)返回到该进料(c)，并且使用该气体混合物(k)的在该冷却中冷凝的该部分(I,q,r)形成二甲醚产物(z)。还给出了一种用于分离处理该气体混合物的分离设备以及一种用于执行根据本发明的整个方法的设备。

本发明涉及一种用于制备二甲醚(DME)的方法，以及一种用于执行这样的方法的设备和一种用于分离处理该方法的中间产物的设备。

背景技术

二甲醚(DME)为结构上最简单的醚。二甲醚含有两个甲基作为有机残基。二甲醚是极性的，并且通常以液态形式用作溶剂。二甲醚也可用作冷却剂，并且替代传统的氯氟烃。

最近，二甲醚被越来越多地用作燃料气(液化气)和传统燃料如柴油的替代品。例如，由于其相对较高的十六烷值，为55至60，传统的柴油发动机只需要稍加改装即可用二甲醚操作。二甲醚燃烧相对清洁，并且不产生烟灰。如果二甲醚由生物质制备，则其被认为是所谓的生物燃料，并且因此可在销售时享受税收优惠。

二甲醚可直接从甲醇中制备，也可间接从天然气或沼气中制备。在后一种情况下，天然气或沼气首先被重整成合成气。合成气是一种气体混合物，其至少含有不同比例的一氧化碳和氢，但两者加在一起构成气体混合物的主要部分。合成气也可借助其他方法提取，例如通过煤、石油、含碳废物、生物质或其他含碳原料的热解、用二氧化碳的天然气的干重整(DryReforming)、天然气的蒸汽重整(Steam Reforming)、天然气的自热重整(ATR)、碳氢化合物，特别是天然气或甲烷的部分氧化(POX)或上述方法的组合。然后，合成气在两步反应中转化为甲醇，并且然后转化为二甲醚，或者在一步反应中直接转化为二甲醚。

与由甲醇合成相比，由合成气合成二甲醚在热力学和经济上是有利的。

本发明特别涉及二甲醚的一步合成，其中“一步”合成理解为所有反应在同一个反应器中进行的合成。例如，从US 4,536,485 A和US 5,189,203A中已知二甲醚的一步合成。在这种情况下，通常使用混合催化剂。该反应是放热的，并且通常在200℃至300℃的温度和20bar至100bar的压力下进行。

直立式管式反应器通常用于二甲醚的一步合成，这些直立式管式反应器从底部提供加压和加热的合成气。在管式反应器中获得的产物流从塔顶侧提取，冷却并送入分离。

除了二甲醚之外，产物流还包括合成气的未反应的成分和其他反应产物。通常，除了二甲醚之外，产物流还至少具有甲醇、水、二氧化碳、一氧化碳和氢、以及少量的甲烷、乙烷、有机酸和高级醇。

因此，在由产物流形成的气体混合物中，除了二甲醚之外，通常还含有二氧化碳和比二氧化碳更容易沸腾的成分，如氢和一氧化碳。为了符合规范地提取二甲醚，必须至少部分地分离二甲醚。然而，所使用的方法不能令人满意，特别是在能源方面。

为了从产物流中提取二甲醚，必须将其冷却到远低于0℃的温度。在这种情况下，在冷却之前，可能需要分离大量的甲醇和水。然而，从WO2015/104290A1中也已知不需要此类分离的方法。

据说，其给出了一种用于未反应的合成气的改进的再循环方案。

发明内容