[实用新型]一种制备高纯氟气的精制纯化设备

说明书

本实用新型涉及电解制氟技术领域，提供了一种制备高纯氟气的精制纯化设备。本实用新型提供的设备包括制氟电解槽、除渣装置、低压罐、HF低温冷凝系统、氟气压缩机、氟气预冷器和氟气精馏塔；氟气精馏塔的塔顶设置有塔顶冷凝器，塔釜设置有塔釜再沸器，塔顶冷凝器的出口与氟气储罐连通，塔釜再沸器的出口与氢氟酸回收装置连通；HF低温冷凝系统包括若干个串联的HF低温冷凝器，且HF低温冷凝器底部设置有HF液体出口，所述HF液体出口与HF回收装置连通。本实用新型提供的设备能够采用冷凝+精馏的模式对粗品氟气进行提纯，纯化效率高，且结构简单，适合工业化、连续化生产，所得氟气的纯度能达到4N以上，能够满足半导体行业的使用要求。

技术领域

本实用新型涉及电解制氟技术领域，尤其涉及一种制备高纯氟气的精制纯化设备。

背景技术

氟气(F₂)，相对分子量为38.00，沸点为-188℃，是一种具有刺激性气味的强氧化性浅黄色有毒气体。氟气化学性质异常活泼，几乎能与所有的元素发生反应，被誉为自然界中最活泼的物质，广泛应用于电子、激光技术、医药、塑料、石油化工、航空航天等领域，是化工领域的重要原料。高纯氟气作为化学气相沉积反应腔室的清洗剂，具有很强的反应活性且不会造成温室效应，在半导体领域极具市场潜力。

目前，本领域公知的制备氟气的常规方法为电解法，分为低温电解法、高温电解法和中温电解法三种工艺，工业上常用的是中温电解制氟工艺。中温电解法制备的氟气中含有1～15％的氟化氢(HF)气体，1～5％左右的四氟化碳(CF₄)、1～10％的氮气(N₂)和微量的氧气(O₂)以及二氟化氧(OF₂)等杂质气体，氟气的纯度只有80～95％左右，必须经过提纯后方可适用于半导体领域。

常见的氟气提纯方法有低温冷冻法和氟化盐吸附法两种。低温冷冻法主要是将氟气降温至-65℃以下，此温度下，氟气为气体，氟化氢气体绝大部分转变为液相存在，从而两者分离开来。但是由于氟化氢分子在低温下形成聚合体，冷冻法仅可使氟化氢含量降至4％以下。甚至温度降至-120℃以下，氟化氢含量仍有1％左右存在。

氟化盐吸附法主要是利用碱金属氟化物，如氟化钠(NaF)、氟化钾(KF)、氟化锂(LiF)等在室温下吸附氟化氢气体生碱金属氟氢化物，如氟氢化钠(NaHF₂)、氟氢化钾(KHF₂)、氟氢化锂(LiHF₂)等，而生产的碱金属氟化物在高温200℃以上，又能将吸附的氟化氢气体解析出来，重新变为碱金属氟化物，采用这种方式纯化氟气，碱金属氟化物可以重复使用。氟化盐吸附法可以把氟气中的氟化氢气体降至0.5％以下。

实际生产中，氟气的提纯工艺通常把低温冷冻法和氟化盐吸附法配套使用，先用冷冻法除去大量的HF，再用吸附法除去剩余的HF，最终氟气中的氟化氢气体降至0.5％以下，但是，低温冷冻法和氟化盐吸附法都无法去除四氟化碳(CF₄)、氮气(N₂)、氧气(O₂)以及二氟化氧(OF₂)等气体，氟气的品质仍然不能令人满意。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型提供了一种制备高纯氟气的精制纯化设备。本实用新型提供的设备能够实现粗品氟气中HF以及四氟化碳(CF₄)、氮气(N₂)、氧气(O₂)以及二氟化氧(OF₂)等气体的去除，纯化效率高，所得氟气的纯度可以达到4N以上。

为了实现上述实用新型目的，本实用新型提供以下技术方案：

一种制备高纯氟气的精制纯化设备，包括：

制氟电解槽1；所述制氟电解槽1设置有阳极出口和阴极出口；

入口与所述制氟电解槽1的阳极出口连通的除渣装置2；