[实用新型]一种安全环保制备偶氮苯及成品收集装置有效
申请号: | 202122485186.2 | 申请日: | 2021-10-15 |
公开(公告)号: | CN216855699U | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 赵鹏;贾伟青;张勇 | 申请(专利权)人: | 天津市光复科技发展有限公司 |
主分类号: | B01D3/02 | 分类号: | B01D3/02 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300172 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 安全 环保 制备 偶氮 成品 收集 装置 | ||
一种安全环保制备偶氮苯及成品收集装置,包括反应器、加热套、制备组件以及回收组件,所述反应器设置在加热套上,所述反应器为四口烧瓶,所述四口烧瓶中设置有一电动搅拌棒,所述电动搅拌棒通过四口烧瓶的中间瓶口轴封紧密连接,所述四口烧瓶的其他三个瓶口分别设置有温度计、制备组件以及回收组件,其中,设置有温度计的瓶口处还设置有一导气管,该导气管顶端设置阀门,所述制备组件和回收组件均通过连通管与四口烧瓶连通连接,所述连通管上均设置有阀门。本实用新型结构简单、设计新颖,操作方便,利用成品与原料残留,溶剂间沸点差异,采用减压蒸馏,分段接取的方式实现环保的同时大大提高了生产效率。
技术领域
本实用新型属于有机合成技术领域,涉及偶氮苯的制备,尤其是一种安全环保制备偶氮苯及成品收集装置。
背景技术
偶氮苯是重要的有机化合物的中间体和常用的化学试剂。主要用于联苯及等多种搅拌的制备,也用于蛋白质及多肽的合成及医药、生物化学、食品、化妆品等多种产品的合成中。
偶氮苯制备最常用的方法是用硝苯为原料,甲醇为溶剂,单质金属镁粉作为催化剂和还原剂进行还原偶联。我们知道镁粉是非常活泼的金属,遇湿、遇水会剧烈反应放出氢气和大量盐,故易引起燃烧和爆炸。为了避免事故的发生,确保生产操作人员的人身安全,提出采用二甲基亚砜作为溶剂,氢氧化钠作为催化剂,硝基苯和苯胺作为原料;进行直接偶合,达到安全、快速理想的制备要求,但是这样的制备反应付产物中有苯胺、硝基苯和二甲基亚砜,为了环保,这些副产品不能直接排放,因此急需一种可以进行上述实验,且产物可以依次回收,安全环保的安全环保制备偶氮苯及成品收集装置。
通过检索未发现与本申请相关的专利文献。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种结构简单、设计新颖、环保安全的安全环保制备偶氮苯及成品收集装置。
本实用新型解决其技术问题是采取以下技术方案实现的:
一种安全环保制备偶氮苯及成品收集装置,包括反应器、加热套、制备组件以及回收组件,所述反应器设置在加热套上,所述反应器为四口烧瓶,所述四口烧瓶中设置有一电动搅拌棒,所述电动搅拌棒通过四口烧瓶的中间瓶口轴封紧密连接,所述四口烧瓶的其他三个瓶口分别设置有温度计、制备组件以及回收组件,其中,设置有温度计的瓶口处还设置有一导气管,该导气管顶端设置阀门,所述制备组件和回收组件均通过连通管与四口烧瓶连通连接,所述连通管上均设置有阀门。
而且,所述制备组件包括Y字管、恒压滴液漏斗以及球形冷凝,所述Y字管下端与四口烧瓶连接通设置,所述Y字管上端两个管口分别连通设置有恒压滴液漏斗和球形冷凝器。
而且,所述回收组件包括克氏分馏头,所述克氏分馏头的下端口与四口烧瓶连通连接,克氏分馏头的左侧上管口用玻璃塞密封,右侧上管口安装温度计,其出液口连通连接有直型冷凝器,所述直型冷凝器的另一端串联连通连接有两个可转动接液三通,分别为第一可转动接液三通和第二可转动接液三通,所述第一可转动接液三通的支管口连通连接有偶氮苯接收瓶,第二可转动接液三通的支管口连通连接有硝基苯接收瓶,且第二可转动接液三通的另一端还通过减压接收管连通连接有苯胺、二甲基亚砜混合液接收瓶。
而且,所述连通管包括第一连通管以及第二连通管,所述第一连通管上设置有第一磨口活塞阀门,第一连通管与制备组件连通连接,所述第二连通管上设置有第二磨口活塞阀门,所述第二连通管与回收组件连通连接。
而且,所述导气管的下端靠近瓶底,上端还设有乳胶管,在该乳胶管位置夹装有一用于控制进气量大小的螺旋夹。
而且,所述四口烧瓶的每个瓶口均为标准磨口。
本实用新型的优点和积极效果是:
本实用新型结构简单、操作方便,利用成品与原料残留,溶剂间沸点差异,采用减压蒸馏,分段接取的方式实现环保的同时大大提高了生产效率。
附图说明
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