[发明专利]一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO2或IrO2制备DSA电极的方法

说明书

本发明提供一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO₂或IrO₂制备DSA电极的方法，包括以下步骤：钛板预处理、制备具有晶种层的钛基体、制备含有晶种层的DSA电催化电极，获得的电极布满了尺寸均一的纳米晶种层结构，表面均匀致密极大能提高活性面积，电压较为稳定，具有更高的析氧和析氯电位，更大的电化学活性面积，减少电化学阻抗；可适用于电解水制氢、氯碱工业及海水电解等电化学领域。

技术领域

本发明涉及电催化电极技术领域，特别涉及一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO₂或IrO₂制备DSA电极的方法。

背景技术

DSA电极(dimensionally stable anodes)是20世纪60年代末、70年代初发展起来的一类新型阳极材料，其结构是以耐腐蚀性能强的金属材料(如金、铂、钛、不锈钢)作为基底，并在其表面涂覆一层具有电催化活性的金属氧化物而成。金属钛是制备DSA电极最常用的基底材料，所以DSA电极又称为钛基活性氧化物涂层电极。钛基活性氧化物涂层电极的化学组成、结构、制备方法、电催化活性、应用领域等不断得到改进和发展。

目前DSA电极主要应用于硫酸、氯仿工业，其功能是析氧和析氯，而在废水处理方面，寿命较长的DSA电极，其析氧电位较低，对有机物催化降解能力差，采用热传统的热分解法制备的DSA电极电极表面易龟裂，溶液容易渗入涂层与钛基体界面，会伴随有大量的析氧副反应，使得金属氧化物涂层的缺氧固溶体结构易被破坏，形成高电阻的TiO₂钝化膜，导致电解电压升高，造成阳极的失效，使用寿命较短。

发明内容

鉴以此，本发明提出一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO₂或IrO₂制备 DSA电极的方法；

本发明的技术方案是这样实现的：一种利用晶种法在钛表面上水热生长 RuO₂或IrO₂制备DSA电极的方法：包括以下步骤：

(1)钛基体预处理：将钛板或钛箔用乙醇浸泡使用超声波清洗8～15min，取出后放入蒸馏水中再超声清洗8～15min，取出自然晾干，再放入20～40ml氢氧化钠或氢氧化钾溶液150～300℃下水热反应12～24h，待冷却后再用蒸馏水清洗3～5次，然后浸泡在质量百分比为0.01％～10％的酸混合液中0.5～36h，得到钛基体；

(2)制备具有晶种层的钛基体：配置0.1～30mg/ml的Ru或Ir的醇溶液，涂敷于步骤(1)钛基体上，在50～150℃下干燥后取出在300～600℃下煅烧 5～40min，所述涂敷、干燥和煅烧的过程重复1～10次，最后在300～600℃下煅烧1～2h，得到含有晶种层的钛基体；

(3)制备含有晶种层的DSA电催化电极：配置0.1～40mg/ml的Ru或Ir 的水溶液，然后在水热反应釜中放入步骤(2)具有晶种层的钛基体并加入碱溶液，在50～600℃下水热反应2～36h，自然降温后，再在300～600℃下煅烧5～60min，即得到含有晶种层的DSA电催化电极。

进一步的，所述步骤(1)钛板或钛箔与乙醇的比例为0.5cm²：10～15ml

进一步的，所述步骤(1)氢氧化钠或氢氧化钾溶液的质量百分比含量为 10～40％。

进一步的，所述步骤(1)酸混合液为草酸、盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种组合。

进一步的，所述步骤(1)超声清洗中超声功率为10～30w。

进一步的，所述步骤(2)醇溶液中醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮中的一种或多种组合。

进一步的，所述步骤(2)涂敷方法为将钛板正反面各涂0.01～0.5mg/cm²。