[发明专利]一种连续化制备聚醚胺的方法及其装置

说明书

本发明公开了一种连续化制备聚醚胺的方法及装置，涉及聚醚胺制备技术领域，方法步骤如下：S1.将多相催化剂进行氢化活化，制得氢化活化后的多相催化剂，装入反应器中段；S2.将液氨经进料泵送入预热器进行预热后送入反应器，将氢气进行增压后分别从反应器的上、中、下部注入，将反应器升温；S3.将聚醚多元醇经进料泵送入预热器预热后进入升温后的反应器，进行临氢氨化还原反应，制得反应液和未反应的氢气；S4.未反应的氢气和反应液在气液分离罐进行气液分离，未反应的氢气增压后循环回用，反应液送入脱氨塔，制得脱氨后的反应液和未反应完的氨；S5.未反应完的氨经氨冷凝后继续回用，脱氨后的反应液进入脱水塔，制得氨水和所述的聚醚氨胺。

技术领域

本发明涉及聚醚胺制备技术领域，具体涉及一种连续化制备聚醚胺的方法及其装置。

背景技术

聚醚胺是一类主链为聚醚结构，末端活性官能团为氨基的化合物。由于特殊的结构在众多的领域得到广泛的应用。目前聚醚胺的国际市场主要被亨斯曼和巴斯夫所垄断，国内主要以间隙法为，产品质量不稳定，其产能也不能满足国内市场的需求。

目前，合成聚醚胺方法有如下几种：1.直接氨化法：离去基团法国外公司多采用高压还原氨化法；2.离去基团法：美国杜邦公司的Simons提出将胺与含有离去基团的聚醚反应，可得到聚醚胺；3.氰烷基法：此类方法高压复杂，生产成本高。其中，直接氨化法是目前最为主流的方法，工艺流程短产品质量稳定比较环保的一种方法。

专利CN1546550公布了一种间隙釜式氨化法，以金属Ni、Al、Cr分别占质量75％、20％、5％的催化剂，聚醚多元醇在200-270℃进行临氢氨化反应制备脂肪族聚醚胺的方法，反应选择性和伯胺率均大于96％，但间隙法产品质量不稳定，生产成本高。

专利CN103524725公布了一种固定床连续反应制备聚醚胺的方法，反应压力1-20MPa,反应温度150-300℃，氨醇比1-15。降低了劳动强提高了生产效率，但聚醚胺的转化率只有92％，伯胺选择性率91-95％，产品质量不稳定。

专利CN104117333公布了一种4-6个反应器串联连续反应制备聚醚胺的生产装置，生产装置复杂，投资成本高。

专利CN104231256公布了一种固定床连续制备聚醚胺的方法，反应压力6-13MPa,反应温度190-240℃，氨与聚醚多元醇的羟基摩尔比比为1-30：1，氢气与聚醚多元醇的羟基摩尔比为3-20：1，聚醚氨的转化率≥99％，伯胺的选择性≥95％，氢氨循环利用但能耗高。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种连续化制备聚醚胺的方法及其装置。本发明提供的方法和装置解决了间隙法制备聚醚胺操作劳动强度大，产品质量不稳定，连续生产中，氨、氢不能回用以及反应生产的废水带来的环境污染等缺陷。

所述的连续化制备聚醚胺的方法采用连续化制备聚醚胺的装置，所述的连续化制备聚醚胺的装置包括预热器、反应器、气液分离罐、脱氨塔、脱水塔；所述的预热器的出口与所述的反应器入口相连，所述的反应器的出口与所述的气液分离罐的入口相连，所述的气液分离罐的出口与所述的脱氨塔的入口相连，所述的脱氨塔的出口与所述的脱水塔的入口相连；