[发明专利]一种天然樟脑的提取制备方法

说明书

本发明涉及一种天然樟脑的提取制备方法，其包括以下步骤：原料准备，将额定量按要求切好的樟树枝叶薄片放入提取釜，并注入额定量的水。提取粗油，加热提取釜，在水沸腾后向提取釜导入超声波；对提取釜蒸汽进行冷凝，得到的提取釜蒸汽冷凝液通过油水分离器进行分离，分离出的油进入到粗油釜，分离出的水流回提取釜。制备樟脑和樟油，加热粗油釜，对粗油釜蒸汽进行冷凝，使得樟脑析出。收集樟脑和樟油。其中，提取粗油步骤在收集樟脑和樟油步骤之前执行，或者同步进行，或者收集樟脑和樟油步骤在提取粗油步骤执行过程中开始执行。本发明樟脑和樟油的总提取率达到2.9％以上，结晶樟脑的一次质量收率达到1％以上，樟脑和樟油提取率高。

技术领域

本发明涉及樟脑提取技术领域，尤其涉及一种天然樟脑的提取制备方法。

背景技术

樟脑是二环单帖莰族类化合物，其化学式为C₁₀H₁₆O，室温下为白色或透明的固体，易升华。樟脑具有通关窍、利滞气、辟秽浊、杀虫止痒、消肿止痛的功效，主治疥癣瘙痒、跌打伤痛、牙痛等症状。天然樟脑具有独特的樟脑气息，并略带薄荷香气，为樟科植物樟树的枝、干、叶及根部，经提炼制得的颗粒状结晶。

樟树是我国的特产树种，其根、茎、枝、叶都含有樟脑和樟油，它们是重要的香料、医药用料和化工原料。樟脑和樟油提取方法主要是蒸馏法和升华法相结合，通常做法是把砍伐、修枝或采叶得到的樟树枝叶切成一定的薄片，然后将处理好的樟树枝叶原料放入特定的蒸桶内，加热进行水蒸汽蒸馏(一般耗时3小时-5小时)，蒸馏液静置分层，油层用纱布过滤得到部分粗樟脑和樟油，过滤得到的樟油再进行蒸馏，可以分离得到结晶樟脑，如此反复多次蒸馏，直到无樟脑析出为止，余下的便是纯樟油。粗樟脑可以再进行升华，获得纯度较高的结晶樟脑。虽然这种方法操作简单，但步骤较多，而且冷凝不完全，樟脑和樟油的得率偏低，杂质较多，品质也较低。

目前人们对樟脑和樟油的提取工艺进行了改进，在冷凝液收集管的底部增加了一根管子连接到蒸馏桶，这样可以把油水分离后的水引入蒸馏桶中再继续回用，减少能耗和油损。另外，冷凝器设计成多环盘形冷凝器，让提取液中的樟脑能够在盘形管上析出。但是，这些改进后的方法仍然存在着一些不足，如樟脑和樟油的提取率仍然有待提高，多环盘形冷却器的冷却能力不足，仍然无法把大部分樟脑冷却并在冷却器上析出结晶，大部分的樟脑还是和油一起进入冷凝液中，而且，即使多环盘形冷却器上能够析出部分结晶，也很难把这些结晶樟脑方便的收集出来。

发明内容

针对现有天然樟脑的提取制备方法中樟脑和樟油提取率偏低、樟脑需多次蒸馏升华以及樟脑结晶收集难的问题，本发明的目的在于提供一种天然樟脑的提取制备方法，其樟脑和樟油提取率高。

为达到上述目的，本发明一种天然樟脑的提取制备方法，其包括以下步骤：

原料准备：将额定量按要求切好的樟树枝叶薄片放入提取釜，并注入额定量的水。

提取粗油：加热提取釜，在水沸腾后向提取釜导入超声波；对提取釜蒸汽进行冷凝，得到的提取釜蒸汽冷凝液通过油水分离器进行分离，分离出的油进入到粗油釜，分离出的水流回提取釜。

制备樟脑和樟油：加热粗油釜，对粗油釜蒸汽进行冷凝，使得樟脑析出。

收集樟脑和樟油：停止对提取釜和粗油釜的加热，收集樟脑和樟油。

其中，提取粗油步骤在收集樟脑和樟油步骤之前执行，或者提取粗油步骤与收集樟脑和樟油步骤同步进行，或者收集樟脑和樟油步骤在提取粗油步骤执行过程中开始执行。

优选地，通过提取装置实现，所述提取装置包括提取釜、超声波探头、冷凝器、油水分离器、粗油釜、冷凝管和储油罐。

所述超声波探头伸入提取釜的内腔底部。

所述提取釜管道连通冷凝器，所述冷凝器管道连通油水分离器。