[发明专利]一种阻燃聚酰亚胺的制备方法

权利要求书

1.一种阻燃聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)首先制备聚酰胺酸溶液

室温下，将二胺单体和改性阻燃剂分散在有机溶剂中，然后缓慢加入二酐单体，所述二酐单体、二胺单体和改性阻燃剂的摩尔比为0.9-1.05:1:0.05-0.1，搅拌反应4-12h，即得到酰胺酸溶液；

(2)亚胺化

将得到的酰胺酸溶液搅拌分散均匀，然后在玻璃基材上流延成膜，惰性气体保护下，升温至200℃，保温反应8-12h，即得到阻燃聚酰亚胺薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述二胺单体为4,4-二氨基二苯醚、4,4-二氨基二苯酮、4,4’-二氨基苯，4,4’-二氨基联苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、3,3’,5,5’-四甲基-4,4-二氨基二苯甲烷、2,5-二(4-氨基苯)嘧啶中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述二酐单体为均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、单醚四酸二酐、三苯双醚四甲酸二酐、联苯醚二酐、乙二胺四乙酸二酐、双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、二甲酮四甲酸二酐中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述改性阻燃剂结构式具体为：

根据权利要求4所述的一种阻燃聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述改性阻燃剂的制备方法包括如下步骤：

(1)将2-乙烯基-4-溴苯酚、DOPO加入到1,4-二氧六环中，随后加入AIBN，在70-80℃油浴8-12h，反应结束后，过滤，减压蒸馏，真空干燥，得中间产物I；

所述2-乙烯基-4-溴苯酚、DOPO、1,4-二氧六环的用量比为：1mol：1.0-1.2mol：400mL；

所述AIBN与2-乙烯基-4-溴苯酚的用量比为：1.0-2.0g:100g；

将SiO₂-TiO₂固体超强酸、中间产物I在研钵中混匀，研磨30min后，经硅胶柱层析分离，正戊烷做洗脱剂，得到中间产物II；

所述SiO₂-TiO₂固体超强酸、中间产物I的用量比为：0.03g：1.0g；

(3)在惰性气体下，将中间产物II、氢氧化铵、碳酸铯溶于乙醇与去离子水溶液混合液中，130℃下反应24h，过滤，干燥，得到目标产物III；

所述中间产物II、氢氧化铵、碳酸铯、乙醇与去离子水的用量比为：1mol：1.0-1.2mol：1.0-1.2mol：200mL：200mlL。