[发明专利]一种硅溶胶的纯化方法

说明书

本发明公开了一种硅溶胶的纯化方法，旨在降低硅溶胶中的碱金属离子含量。具体包括以下步骤：将钠型阳离子交换树脂装填入离子交换柱，然后用4‑6％的盐酸或硫酸对钠型阳离子交换树脂进行再生处理，得到氢型阳离子交换树脂；将粒径为5‑150nm碱性硅溶胶用氢型阳离子交换树脂处理，除去水相中游离的碱金属离子，得到酸性硅溶胶；在搅拌加热釜中装入氢型阳离子交换树脂和酸性硅溶胶，将搅拌加热釜加热至80‑100℃，搅拌并保温8‑24h，最后经过滤分离获得纯化硅溶胶。采用本发明具有以下有益效果：可显著去除硅溶胶中Na⁺或K⁺等碱金属离子，纯化效果好；不会出现硅溶胶因长期储存碱金属离子含量再次增大的现象；操作过程简单，适用于工业化生产。

技术领域

本发明属于硅溶胶制造领域，具体涉及一种降低硅溶胶中碱金属离子含量的方法。

背景技术

硅溶胶是纳米级二氧化硅颗粒在水中或其他溶剂中的分散液。其中，小粒径硅溶胶(5-20nm)颗粒比表面积大、粘结性好，常用于制造催化剂载体；大粒径硅溶胶(50-150nm)颗粒耐磨性好、硬度适中，常用于半导体CMP抛光液研磨料。目前，工业生产制备硅溶胶常采用单质硅水解工艺和离子交换工艺，上述两种工艺在纳米二氧化硅溶胶生产过程中都需要加入碱性催化剂(常用NaOH或KOH)来催化反应进行，此操作会引入了大量Na⁺或K⁺金属离子，造成最终产品中Na⁺或K⁺浓度达到1000-4000ppm。这种普通硅溶胶用于制造催化剂载体时，高含量的碱金属离子会导致负载在二氧化硅颗粒表面的贵金属出现“中毒”现象，造成贵金属活性降低，严重时会全部失活，无法起到催化效果；同时，钠盐或钾盐的熔点较低，在高温烧结或使用过程中，颗粒的粘结性变差，导致载体强度降低，影响催化剂的使用性能；用作半导体CMP抛光液研磨料时，Na⁺、K⁺金属离子在单晶硅片表面具有较高的迁移率，在CMP抛光液与单晶硅片表面接触时能深入地扩散到基材表面深处，使其在后续清洗环节中难以被去除，造成硅片表面残留大量Na⁺、K⁺金属离子，这些碱金属离子会导致最终芯片的漏电流增大，从而击穿芯片，造成芯片的报废。虽然硅溶胶有诸多的优点，但是硅溶胶中含有的碱金属离子还是限制了其在催化剂和半导体CMP抛光行业中的应用。

为了有效降低硅溶胶中的碱金属离子含量，工业生产常采用一次或多次离子交换树脂处理硅溶胶，利用树脂的吸附作用去除Na⁺、K⁺金属离子，以此来提高硅溶胶的纯度。专利CN101475180A、CN102583460A、CN100363255C均公开提到先采用强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂对硅溶胶进行处理，然后加入螯合剂来纯化硅溶胶，这些纯化方法虽然可以将硅溶胶中的金属离子降低到较低的水平，但是这些方法操作复杂繁琐，需要对交换树脂进行多次水洗，产生的大量废水会对环境造成一定的危害；额外加入螯合剂，导致硅溶胶中又引入新的杂质，降低硅溶胶产品性能，影响产品后续使用。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种显著降低硅溶胶中碱金属离子含量的纯化方法。该方法操作简单，纯化效果好，适合工业大规模生产。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：

一种硅溶胶的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将钠型阳离子交换树脂装填入离子交换柱；

(2)用4-6％盐酸或硫酸作为酸液对钠型阳离子交换树脂进行再生处理，酸液体积用量为钠型阳离子交换树脂体积的2-3倍，酸液流速5-10cm/min，进酸完毕后用3-4倍树脂体积的纯水正向淋洗，洗至出水的pH为5-7，得到氢型阳离子交换树脂；