[发明专利]一种镀镍高分子微球的镍层厚度控制方法

说明书

本发明公开一种镀镍高分子微球的镍层厚度控制方法，该控制方法包括如下步骤：高分子微球粗化、粗化后高分子微球表面处理、通过分批镀的方法在活化高分子微球表面镀镍、通过继续镀的方法在分批镀镍微球表面镀镍。本发明技术手段体现在化学镀镍阶段，采取分批镀和继续镀的方法，通过控制镀镍液补加次数和分离继续镀次数，获得厚度可控、均匀致密、结合力强的化学镀镍层，此化学镀镍方法工艺简单，安全环保，获得的镍层可靠性高，有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种镀镍高分子微球的镍层厚度控制方法。

背景技术

随着电子封装技术的进步，电子组件正不断向着更小、更轻、高输入/输出数以及更环保的方向发展，然而传统锡铅焊接已不能满足要求，因此越来越迫切地需要新型的互连材料。作为锡铅焊料替代品的连接材料，各向异性导电膜(ACF)自发明至今已获得了长足的发展。与锡铅焊料相比，ACF具有绿色环保、可连接的间距更窄、工作温度低等优点。ACF主要由主要由树脂粘合剂和导电粒子组成，其中树脂粘合剂为ACF提供力学连接，而ACF的导电性能取决于其中的导电粒子。目前常用导电粒子一般为高分子/金属复合微球，即以高分子微球为内核，采用电镀或化学镀工艺，在其表面镀上金属层。其中，高分子核层通常选择单分散聚苯乙烯微球、单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球等，壳层通常选择金、银、镍等金属。

镀镍高分子微球由于导电性好、稳定性高和价格较低廉等优点，在ACF应用中备受青睐。常常作为导电填料来制备ACF，用于电子计算器、液晶、等离子体以及各种半导体的显示器面板与柔性电路板的连接。在镀镍工艺中，镍层的厚度及其均匀性是衡量镍层质量的重要指标之一。由于镍层厚度直接影响到耐蚀性、耐磨性、孔隙率和导电性等性能，从而在很大程度上影响产品的可靠性和使用性能。

中国专利CN 102965702A公开了一种改善电镀镍层厚度均匀性的方法，解决在电镀镍过程中由于电镀的边缘效应造成的电镀镍层中间薄、边缘厚的问题。在电镀镍前增加喷砂工序，在合金基体表面形成均匀分布的方向各异的微米级凹坑，电镀镍层可以在合金基体表面均匀生长，改善了电镀镍的“边缘效应”。然而，电镀需要外加电流和阳极，难免会由于电流分布不均匀而带来的厚度不均匀，且电镀镀层结合力不如化学镀。

中国专利CN 103276376A公开了一种在高分子微球表面化学镀镍的方法。以含有功能团的高分子微球作为母球，采用复合氧化还原镀镍液，在机械搅拌和超声波的共同作用下，化学镀得到镀层均匀、牢固，厚度为1-100nm的单分散导电微球。但镍层厚度较低的镀镍高分子微球镍层容易破裂造成表面缺陷，影响耐腐蚀性和导电性等性能，不利于后续应用。

在高分子微球表面镀镍层还有类似专利CN 102176337 A，CN 101415863 A，CN1936078A，但存在镀层结合力弱、均匀性差和厚度不可控等不足。因此，急需找到一种有效的能够控制镍层厚度和均匀性的制备方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种镀镍高分子微球的镍层厚度控制方法，该控制方法通过分批镀和继续镀的方法，制得的导电微球镍层厚度可控、均匀性好、结合力强。该制备方法能克服以往化学镀镍层薄不可控导致的导电性差和电镀镍层厚度不均、结合力弱等缺陷，为制备优良性能的ACF奠定基础。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种镀镍高分子微球的镍层厚度控制方法，该控制方法包括如下步骤：

步骤一、高分子微球粗化：

在烧瓶中倒入粗化剂，边搅拌边加入高分子微球粉末，当高分子微球完全浸润在粗化剂后，搅拌一段时间后对悬浊液进行离心分离，并依次使用水、乙醇洗涤，烘干备用；

步骤二、粗化后高分子微球表面处理：