[发明专利]一种镀镍高分子微球的镍层厚度控制方法

权利要求书

1.一种镀镍高分子微球的镍层厚度控制方法，其特征在于，该控制方法包括如下步骤：

步骤一、高分子微球粗化：

在烧瓶中倒入粗化剂，边搅拌边加入高分子微球粉末，当高分子微球完全浸润在粗化剂后，搅拌一段时间后对悬浊液进行离心分离，并依次使用水、乙醇洗涤，烘干备用；

步骤二、粗化后高分子微球表面处理：

粗化后高分子微球分散在超纯水中，加入pH调节剂和活化剂后，进行搅拌，离心、洗涤后，加入还原剂，继续搅拌一段时间，离心、洗涤得到活化高分子微球；

步骤三、通过分批镀的方法在活化高分子微球表面镀镍：

活化高分子微球分散在缓冲液中，加热至一定温度，在机械搅拌作用下将镀镍液分批次加入到活化微球分散液中，第一批加入一定量镀镍液，待反应完成后，补加一定量镀镍液，重复补加几次，期间用pH调节剂调节pH值，离心分离得到分批镀镍微球；

步骤四、通过继续镀的方法在分批镀镍微球表面镀镍：

分批镀镍微球分散在缓冲液中，加热到步骤三相同温度，将一定量镀镍液分几次加入到分批镀镍微球分散液中，每次均按照分批镀步骤添加，整个过程中采用pH调节剂调节pH值，分离、洗涤、干燥后得到继续镀镍微球。

2.根据权利要求1所述的一种镀镍高分子微球的镍层厚度控制方法，其特征在于，步骤一中所述粗化剂为强氧化类物质，用量为10-50mL；高分子微球为聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种混合物，用量为1-20g；持续搅拌时间为60-150min；离心机转速为1000-8000r/min，时间为3min。

3.根据权利要求2所述的一种镀镍高分子微球的镍层厚度控制方法，其特征在于，所述强氧化类物质为浓硫酸和重铬酸钾中的一种或两种混合物。

4.根据权利要求3所述的一种镀镍高分子微球的镍层厚度控制方法，其特征在于，步骤二中所述粗化高分子微球用量为0.1-0.6g；超纯水用量为10-50mL；pH调节剂为盐酸、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水一种或几种混合物，用量为1-10mL；活化剂为钯盐、锡盐或其混合盐，用量为0.01-0.1g；还原剂为二甲基胺硼酸盐、肼、硼氢化钠、次磷酸钠、柠檬酸钠的一种或几种混合，用量为10-100mL；搅拌时间为10-60min；用于分离纯化的离心机转速为1000-8000r/min，时间为3min。

5.根据权利要求4所述的一种镀镍高分子微球的镍层厚度控制方法，其特征在于，步骤三中所述缓冲液pH为7-10的缓冲液，包括磷酸盐缓冲液、乙二胺四乙酸缓冲液、碱性磷酸酶缓冲液、三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液的一种或几种，用量为1-50mL；加热温度为30-70℃；镀镍液总用量为20-100mL，第一批加入10-50mL；补加量为5-25mL，重复次数为1-3次；pH调节剂为盐酸、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水一种或几种混合物，调节pH值为6-12；离心机转速为1000-8000r/min，时间为3min。

6.根据权利要求5所述的一种镀镍高分子微球的镍层厚度控制方法，其特征在于，步骤四中所述缓冲液pH为7-10的缓冲液，包括磷酸盐缓冲液、乙二胺四乙酸缓冲液、碱性磷酸酶缓冲液、三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液的一种或几种，用量为1-50mL；pH调节剂为盐酸、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水一种或几种混合物，调节pH值为6-12；镀镍液用量为60-300mL；加入镀镍液次数为1-3次。

7.根据权利要求6所述的一种镀镍高分子微球的镍层厚度控制方法，其特征在于，步骤三和步骤四中所述镀镍液配方为：主盐、还原剂、pH调节剂；

主盐为乙酸镍四水合物、苯磺酸镍六水合物、氯化镍六水合物、次磷酸镍六水合物、硫酸镍六水合物的一种或几种混合；

还原剂为二甲基胺硼酸盐、肼、硼氢化钠、次磷酸钠、柠檬酸钠的一种或几种混合；

pH调节剂为盐酸、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水一种或几种混合物。