[发明专利]2,2`-二（三氟甲基）-4,4`,5,5`-联苯二酐的合成方法

权利要求书

1.一种2,2'-二（三氟甲基）-4,4',5,5'-联苯二酐的合成方法，具有以下步骤：

①以2,4-二氯三氟甲苯为起始原料，先与多聚甲醛以及氯化亚砜在浓硫酸的存在下进行氯甲基化反应，得到第一中间体2,4-二氯-5-（三氟甲基）苄基氯；

②步骤①得到的第一中间体2,4-二氯-5-（三氟甲基）苄基氯先与N,N-二甲氨基乙腈在碱性催化剂的存在下进行环合反应，然后再与氧气在溴化铜的存在下进行氧化开环反应，最后经盐酸酸化，得到第二中间体4-氯-5-（三氟甲基）邻苯二甲酸；

③步骤②得到的第二中间体4-氯-5-（三氟甲基）邻苯二甲酸先与甲酰胺在碱性催化剂以及钯碳催化剂的存在下进行偶联反应，再经盐酸酸化，得到第三中间体2,2'-双（三氟甲基）-4,4',5,5'-联苯四酸；

④步骤③得到的第三中间体2,2'-双（三氟甲基）-4,4',5,5'-联苯四酸脱水成酐得到2,2'-二（三氟甲基）-4,4',5,5'-联苯二酐。

2.根据权利要求1所述的2,2'-二（三氟甲基）-4,4',5,5'-联苯二酐的合成方法，其特征在于：上述步骤①中，所述2,4-二氯三氟甲苯与所述多聚甲醛的摩尔比为1∶0.5～1∶3，所述2,4-二氯三氟甲苯与所述氯化亚砜的摩尔比为1∶0.5～1∶3，所述2,4-二氯三氟甲苯与所述浓硫酸的重量比为1∶1～1∶10。

3.根据权利要求1所述的2,2'-二（三氟甲基）-4,4',5,5'-联苯二酐的合成方法，其特征在于：上述步骤①的氯甲基化反应温度为40℃～70℃。

4.根据权利要求1所述的2,2'-二（三氟甲基）-4,4',5,5'-联苯二酐的合成方法，其特征在于：上述步骤②中，所述第一中间体2,4-二氯-5-（三氟甲基）苄基氯与所述N,N-二甲氨基乙腈的摩尔比为1∶1.2～1∶1.5，所述第一中间体2,4-二氯-5-（三氟甲基）苄基氯与所述碱性催化剂的摩尔比为1∶1～1∶1.2，所述第一中间体2,4-二氯-5-（三氟甲基）苄基氯与所述溴化铜的摩尔比为1∶0.2～1∶0.5。

5.根据权利要求1或4所述的2,2'-二（三氟甲基）-4,4',5,5'-联苯二酐的合成方法，其特征在于：上述步骤②中，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种。

6.根据权利要求1所述的2,2'-二（三氟甲基）-4,4',5,5'-联苯二酐的合成方法，其特征在于：上述步骤②中，所述环合反应是在有机溶剂的存在下进行的；所述第一中间体2,4-二氯-5-（三氟甲基）苄基氯与所述有机溶剂的重量比为1∶5～1∶20；所述有机溶剂为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种。

7.根据权利要求1所述的2,2'-二（三氟甲基）-4,4',5,5'-联苯二酐的合成方法，其特征在于：上述步骤②中，所述环合反应温度为120～140℃，所述氧化开环反应温度为95～105℃。

8.根据权利要求1所述的2,2'-二（三氟甲基）-4,4',5,5'-联苯二酐的合成方法，其特征在于：上述步骤③中，所述第二中间体4-氯-5-（三氟甲基）邻苯二甲酸与所述甲酰肼的摩尔比为1∶1～1∶2.5，所述第二中间体4-氯-5-（三氟甲基）邻苯二甲酸与所述碱性催化剂的摩尔比为1∶1.3～1∶1.7，所述第二中间体4-氯-5-（三氟甲基）邻苯二甲酸与所述钯炭催化剂的重量比为1∶0.01～1∶0.02。

9.根据权利要求1或8所述的2,2'-二（三氟甲基）-4,4',5,5'-联苯二酐的合成方法，其特征在于：所述碱性催化剂为氢氧化钠或者氢氧化钾，所述钯炭催化剂中的钯含量为3wt%、5wt%或者10wt%。

10.根据权利要求1所述的2,2'-二（三氟甲基）-4,4',5,5'-联苯二酐的合成方法，其特征在于：上述步骤③的偶联反应温度为80℃～100℃。