[发明专利]4,4`-(六氟异丙烯)二酞酸及其制备方法在审
申请号: | 202111648688.0 | 申请日: | 2021-12-30 |
公开(公告)号: | CN114315568A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 王汉利;刘添;王磊;单书峰;李伟;刘德鹏;马翠玲;耿庆松 | 申请(专利权)人: | 山东华夏神舟新材料有限公司 |
主分类号: | C07C63/72 | 分类号: | C07C63/72;C07C51/265 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 赵真真 |
地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 六氟异 丙烯 二酞酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸的制备方法,其特征在于:将碱、助溶剂、4,4'-(六氟异丙烯基)二邻二甲苯和溶剂加热,通入纯氧,进行反应;将反应得到的水相调至弱酸性,除去溶液,将所得固体溶解,除去溶剂后得到所述的4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸。
2.根据权利要求1所述的4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸的制备方法,其特征在于:碱为氢氧化钾、叔丁醇钾、二异丙基氨基锂或正丁基锂中的一种或两种,碱与4,4'-(六氟异丙烯基)二邻二甲苯的摩尔比为16-20:1。
3.根据权利要求1所述的4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸的制备方法,其特征在于:助溶剂为聚乙二醇、18-冠醚-6、六甲基磷酰三胺中的一种,配体与4,4'-(六氟异丙烯基)二邻二甲苯的质量比为0.1-1:1。
4.根据权利要求1所述的4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸的制备方法,其特征在于:溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃、甲醚或氢氟醚中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸的制备方法,其特征在于:反应温度为60-120℃。
6.根据权利要求1所述的4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸的制备方法,其特征在于:通入纯氧后,反应压力维持在0.8-2.0MPa。
7.根据权利要求1所述的4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸的制备方法,其特征在于:反应时间为8-20小时。
8.根据权利要求1所述的4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸的制备方法,其特征在于:将反应得到的水相调至弱酸性所用的酸为5wt%的盐酸或硫酸溶液。
9.根据权利要求1所述的4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸的制备方法,其特征在于:溶解固体时所用的溶剂为乙醇或丙酮。
10.一种4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸,其特征在于:采用权利要求1-9所述的制备方法制得。
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