[发明专利]一种1,3-丙酮二羧酸的制备方法有效
| 申请号： | 202111647274.6 | 申请日： | 2021-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN114409523B | 公开（公告）日： | 2023-10-24 |
| 发明（设计）人： | 段小瑞;赵安全;崔翔宇;邹德友;汪洪湖;涂奎星 | 申请（专利权）人： | 安徽泰格生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/00 | 分类号： | C07C51/00;C07C59/347 |
| 代理公司： | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人： | 景鹏;张颖 |
| 地址： | 233700 安徽省蚌埠*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙酮 二羧酸 制备 方法 | ||
1.一种1,3-丙酮二羧酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)用浓硫酸与柠檬酸反应，得到含1,3-丙酮二羧酸的料液；
(2)将步骤(1)得到的料液降温至10℃以下，添加0-5℃的水，添加结束后降温至5-10℃，固液分离，得到1,3-丙酮二羧酸粗品；
(3)将所述1,3-丙酮二羧酸粗品与乙酸乙酯混合打浆，固液分离，干燥后得到1,3-丙酮二羧酸精品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的浓度为98wt％以上。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中硫酸与柠檬酸的质量比为6-7:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述柠檬酸分批次添加到浓硫酸中进行反应；
优选地，添加所述柠檬酸的过程中，控制所述浓硫酸与柠檬酸的混合液的温度在35℃以下。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应的温度为35-40℃；
优选地，步骤(1)中所述反应的时间为5-8h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中添加的水与所述浓硫酸的质量比为0.6-0.7:1。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中添加所述水的过程中，控制所述料液与水的混合液的温度在20℃以下。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述乙酸乙酯与1,3-丙酮二羧酸粗品的质量比为1:1.5-1.6；
优选地，步骤(3)中所述混合打浆时的温度为0-5℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述干燥为在40℃以下真空干燥。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将浓硫酸加入反应器中，在搅拌条件下降温至0-5℃，降温结束后将柠檬酸分批次加入到所述浓硫酸中，添加过程中控制所述浓硫酸与柠檬酸的混合液的温度在35℃以下，加料结束后35-40℃保温反应5-8h，得到含1,3-丙酮二羧酸的料液；
(2)将步骤(1)得到的料液降温至10℃以下，添加0-5℃的水，添加过程中控制所述料液与水的混合液的温度在20℃以下，添加结束后降温至5-10℃，离心分离，得到1,3-丙酮二羧酸粗品；
(3)将所述1,3-丙酮二羧酸粗品与乙酸乙酯在0-5℃下混合打浆，离心分离，40℃以下真空干燥后得到1,3-丙酮二羧酸。
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