[发明专利]一种非晶氧化铁微球的制备方法

说明书

本发明公开了一种非晶氧化铁微球的制备方法，该氧化铁微球直径约为200nm，该氧化铁为非晶态。其制备方法为：采用DMF和蒸馏水作为混合溶剂。加入适量的FeCl₂、EDTA‑2Na和无水乙醇在室温下混合均匀后放入水浴锅，90℃恒温磁力搅拌反应2小时。反应结束后，冷却到室温，用无水乙醇和蒸馏水各离心3次清洗。干燥后得到本发明的非晶氧化铁微球。该非晶氧化铁微球在磷酸铁锂用氧化铁、超级电容器负极材料、锂离子电池负极材料、传感器、催化剂等方面具有广泛的应有前景。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种非晶氧化铁微球的制备方法，本发明制备的材料在磷酸铁锂用氧化铁、超级电容器负极材料、锂离子电池负极材料、传感器、催化剂方面具有潜在的应用。

背景技术

晶体中的原子具有规则的按周期排列的特征。然而，非晶却不具备长程有序的特点。非晶在几个至几十个原子的范围内，原子的排列是具有规则的，呈现出一定的几何特征，这种性质被称之为短程有序性。非晶态材料的这种短程有序，长程无序的结构特点，使得其具有与晶态物质材料不同的性质表现。由于具有短程有序，非晶材料在小范围内，保持了晶态材料的近邻配位情况，形成了与晶态材料类似的结构单元。由于长程无序性，这种与晶体材料相似的结构单元，会经过无序堆积，使得非晶材料与晶态材料具有显著不同的特性。非晶中会存在大量未成键的悬空电子，与晶体相比，其化学活性更强。因此，非晶材料在传感器、催化剂等方面存着着更高的性能。

Fe₂O₃是一种常用的氧化物，在锂离子电池、超级电容器、催化剂、传感器等方面具有广泛的应用。这些方面的应用与Fe₂O₃的电化学活性相关，高的电化学活性常常可以获得更高的性能。由于非晶氧化铁纳米颗粒有很多“悬空键”和高的表面体积比，和相同颗粒尺寸的晶态、多晶相比，非晶氧化铁具有更好的性能。然而，采用化学法制备非晶Fe₂O₃的报道却很少。

目前，制备方法主要有热分解法、超声波化学合成法、化学沉淀法、反相微乳液法、微波辐照法等。然而，这些方法制备的非晶氧化铁的尺寸都非常小，大概在几个纳米。目前还没有解决如何采用一种简单的化学反应方法制备出较大尺寸的非晶氧化铁材料。

发明内容

针对背景技术中存在问题，本发明提出一种非晶氧化铁微球的制备方法，采用化学法制备非晶氧化铁微球，非晶氧化铁自组装成微球，结构较稳定，化学活性高。

为了解决现有技术存在的技术问题，本发明技术方案如下：

一种非晶氧化铁微球的制备方法，包括如下步骤：

(1)量取8:2的DMF和蒸馏水，加入小玻璃瓶作为混合溶剂。

(2)加入相对混合溶剂1g/l～5g/l的EDTA-2Na和10～20g/l的FeCl₂，加入适量的酒精，酒精与混合溶剂的体积比＝1:500～1:200，磁力搅拌10min得到均匀的溶液。

(3)将混合溶液放入水浴锅，90℃恒温条件下磁力搅拌反应2小时。

(4)反应结束后，冷却到室温，用无水乙醇和蒸馏水各离心3次。

(5)将离心得到的固体粉末放入干燥箱中，70℃下干燥24h，得到非晶氧化铁。

上述技术方案中，Fe离子与DMF、EDTA-2Na和水形成络合物，该络合物中DMF和水与铁离子连接作用力弱，在反应温度下，络合物中的DMF和水逐渐失去，Fe²⁺在氧气的作用下，被氧化成Fe₂O₃；络合物中的EDTA-2Na对Fe₂O₃的晶粒长大起着阻碍作用，使Fe₂O₃晶格产生错排，从而形成非晶。