[发明专利]一种照山白浸膏片的梯度全信息薄层鉴别方法

说明书

本发明涉及一种照山白浸膏片的梯度全信息薄层鉴别方法。其特征在于：用含水甲醇超声得到供试品与对照药材溶液。采用同一供试品溶液，以3种极性不同的梯度展开剂，在3块薄层板上，多种检视条件下，检视到照山白浸膏片的64种信息斑点，归属26种化学成分。从脂溶性到水溶性形形色色的各种成分，相互重叠、交叉，但在各自的检视条件下，互不干扰，都能呈现出特有的颜色斑点，有效提升了制剂检测水平，几块薄层板，数十毫升试剂，即可获得如此大的信息量，其效果可与高效液相指纹图谱媲美。但其低成本、高效率，各种斑点的感官识别特征，却是指纹图谱不具备的。以梯度全信息评价制剂的薄层方法尚属首次，具新颖性、创造性和实用性。

技术领域

本发明涉及一种照山白浸膏片的梯度全信息薄层鉴别方法。属于薄层鉴别领域。即，采用同一供试品溶液，以3种极性不同的梯度展开剂，在3块薄层板上，多种检视条件下，检视到照山白浸膏片从脂溶性到水溶性64种信息斑点，归属26种化学成分。

背景技术

所谓的中药浸膏片梯度全信息薄层鉴别，顾名思义就是将高效液相梯度洗脱的内涵，引申到中药片剂的薄层鉴别领域，将中药片剂中的脂溶性、中极性以及水溶性成分，依据相似相容的溶解定律，按非极性、中极性、极性的顺序，在各自极性不同的展开溶剂中，通过反复地吸附与解吸附，将其中具有检测信息的大部分有效成分，按着极性大小，在数块薄层板上，不同的检视条件下，获得尽可能全的斑点信息图谱，由此组成一套中药浸膏片从脂溶性到水溶性成分的全信息薄层色谱图和鉴别方法，提供作为质量评价的检测依据；以求获得对制剂质量的全方位控制，以更多的信息量，保证制剂的安全性、有效性，同时对制备工艺的合理性做出评价。

中药照山白为杜鹃花科杜鹃花属植物小花杜鹃Rhododendron micranthum Turcz[R.rosthornii diels；R.pritzelianum Diels]的枝叶。具有止咳化痰，通络调经的功效。主治咳喘痰多，风湿痹痛，腰痛，月经不调，痛经，产后周身疼痛，疮肿，骨折。叶中挥发油含量为0.27％(鲜叶)。酚酸类成分有：对羟基苯甲酸，原儿茶酸，香草酸和丁香酸。黄酮类：槲皮素，棉花皮素，山柰酚，金丝桃苷和紫云英苷。另外，枝叶含黄芪苷。就其检测方法而言，照山白单味药材制备的浸膏片，曾收载在中药部颁标准第三册，但标准项下仅有照山白药材的显微鉴别及试管和滤纸上的颜色反应，其专属性很低，无专属性强的薄层鉴别和定量测定。无法有效控制制剂的质量。虽然对照山白药材曾有人做过薄层鉴别^【1】，分别鉴别了金丝桃苷、槲皮素和7-羟基香豆素，3种成分。但需要3种供试品溶液，3块薄层板，3种展开剂，进行3次展开，而且供试品溶液的制备方法，繁琐、费时、污染环境。将具体方法阐述如下：

1)金丝桃苷薄层鉴别：取本品粗粉5g，加乙醇50ml，水浴回流2小时，残渣加乙醇50ml，回流1小时，合并滤液，取半量蒸干，残渣加40％乙醇，分3次置水浴锅上，加热溶解，每次10ml，趁热滤过，合并滤液，蒸干。水溶液加乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml，使溶解，作为供试品溶液。另精密称取金丝桃苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述2种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-冰醋酸-水(6∶4∶2∶2)为展开剂，置预饱和15 分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色荧光斑点。

2)槲皮素的薄层鉴别：取本品粗粉2g，加95％乙醇50ml，水浴回流2小时，残渣加95％乙醇50ml，回流1小时，合并滤液，取半量蒸干，残渣加40％乙醇，分3次置水浴锅上，加热溶解，每次10ml，趁热滤过，合并滤液，蒸干。水溶液加乙酸乙酯振摇提取，挥干，残渣加甲醇2ml，使溶解，作为供试品溶液。另精密称取金丝桃苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述2种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂，置预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色荧光斑点。