[发明专利]一种2-甲基-1-（4-吗啉苯基）-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法

说明书

本发明提供了一种2‑甲基‑1‑(4‑吗啉苯基)‑2‑吗啉基‑1‑丙酮的制备方法，所述制备方法以2‑甲基‑1‑(4‑氟苯基)‑2‑吗啉基‑1‑丙酮为原料，以吗啉为溶剂，水为催化剂，进行吗啉取代苯环上氟原子的反应，副反应少，杂质含量少，后处理简单；相较于采用二甲基亚砜为溶剂，碳酸钾为催化剂的合成体系，本发明上述制备方法的反应体系的组成更加简单，且过量的吗啉和作为催化剂的水后续可通过共沸去除，工艺成本低。

技术领域

本发明属于光固化领域，涉及一种2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法。

背景技术

2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(光引发剂907)凭借其高效的引发效率、低价格优势及适用于有色体系的深层固化能力而得到广泛应用；然而其生殖毒性越来越被行业所关注；尤其是出现在欧盟第22批有害物质管控清单中后，光引发剂907的替代物及其新合成工艺的开发成为目前亟需解决的问题；2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮作为光引发剂907的替代物得到应用。CN104345564B公开了将2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮作为光聚合引发剂应用于光固化组合物中，得到粘着性优异、排气的产生受到抑制的印刷电路板制造用光固化组合物；

现有技术公开的2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法包括：将2-甲基-1-(4-氟苯基)-2-吗啉基-1-丙酮和等摩尔量的吗啉溶解在二甲基亚砜中，并加入碳酸钾，升温至160℃及以上进行反应，得到悬浮液，之后采用冰水混合物降温，晶体过滤，水洗，重结晶，得到目标产物；上述制备方法的反应体系组分复杂，副反应多，后处理复杂，工艺成本高。

因此，开发一种反应体系组分简单，工艺操作简单的2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法仍具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法，所述制备方法以2-甲基-1-(4-氟苯基)-2-吗啉基-1-丙酮为原料，以吗啉为溶剂，水为催化剂，进行吗啉取代苯环上氟原子的反应，副反应少，杂质含量少，后处理简单；相较于采用二甲基亚砜为溶剂，碳酸钾为催化剂的合成体系，本发明上述制备方法的反应体系的组成更加简单，且过量的吗啉和作为催化剂的水后续可通过共沸去除，工艺成本低，产品外观好。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法，所述制备方法包括：将式a化合物、吗啉和水混合，升温反应，反应结束后提纯，得到2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮；

式a化合物为2-甲基-1-(4-氟苯基)-2-吗啉基-1-丙酮。

传统制备方法中，吗啉取代2-甲基-1-(4-氟苯基)-2-吗啉基-1-丙酮上氟原子的反应体系一般以有机溶剂(例如：二甲基亚砜)为溶剂，并添加碳酸钾，将2-甲基-1-(4-氟苯基)-2-吗啉基-1-丙酮和吗啉溶解在有机溶剂中，进行反应；上述反应体系的组成较为复杂，副反应多，后处理繁琐；为了解决上述技术问题，简化反应体系，本发明所述制备方法以吗啉为溶剂、以水作为催化剂，进行吗啉取代氟的反应，相较于传统采用二甲基亚砜为溶剂的反应体系，本发明上述制备方法的反应体系组成简单，副反应少，杂质少，后处理简单，工艺成本低。

本发明所述制备方法具有较高的反应效率，吗啉取代式a化合物上氟原子的转化率可达99％以上，2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的收率可达85％以上。

优选地，式a化合物、吗啉、水的摩尔量之比为1:(5～7):(2.5～4)，例如1:5.5:3、1:6:3.5或1:6.5:4等,优选为1:(5.5～6.5):(3～4)。