[发明专利]一种2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法有效

专利信息
申请号: 202111635149.3 申请日: 2021-12-29
公开(公告)号: CN114315759B 公开(公告)日: 2023-08-01
发明(设计)人: 史明明;张齐;胡江;张建锋;毛桂红;董月国;王杰 申请(专利权)人: 天津久日新材料股份有限公司
主分类号: C07D295/108 分类号: C07D295/108;C07D295/112
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300403 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 苯基 吗啉基 丙酮 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将式a化合物、吗啉和水混合,升温反应,反应结束后提纯,得到2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮;

式a化合物、吗啉、水的摩尔量之比为1:(5~7):(2.5~4);

升温反应的温度为100℃~110℃。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,式a化合物、吗啉、水的摩尔量之比为1:(5.5~6.5):(3~4)。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述提纯的方法包括:将反应液进行第一次浓缩脱溶,之后加入非极性有机溶剂和盐酸,进行成盐反应,分液,调节水相pH至7~8,加入非极性有机溶剂进行萃取,第二次浓缩脱溶,得到浅黄色固体,即2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,第一次浓缩脱溶的温度为55℃~65℃。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,第一次浓缩脱溶采用减压脱溶。

6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,加入非极性有机溶剂和盐酸的体积比为1:(0.9~1.1)。

7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,盐酸的浓度为8wt%~15wt%。

8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述非极性有机溶剂选自甲苯。

9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,调节水相pH的方法包括加入碱液。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述碱液选自氢氧化钠溶液。

11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述碱液选自浓度为8wt%~15wt%的氢氧化钠溶液。

12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,式a化合物通过如下方法制备得到,所述方法包括:将式b化合物、吗啉、水混合,升温进行开环吗啉取代反应,得到包含式a化合物的液相;

13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,开环吗啉取代反应中,式b化合物、吗啉、水的摩尔量之比为1:(4.5~6):(2.5~4);

开环吗啉取代反应的温度为65℃~85℃。

14.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

(1)将式b化合物、吗啉、水混合,升温至65℃~85℃进行开环吗啉取代反应,得到包含式a化合物的液相;

(2)在步骤(1)得到的包含式a化合物的液相中补加吗啉,升温至100℃~110℃进行反应,反应结束后提纯,得到2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮。

15.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,式b化合物通过如下方法制备得到,所述方法包括:

在惰性气氛保护下,将式c化合物和无水甲醇混合,控温至23~27℃,滴加甲醇钠的甲醇溶液,搅拌反应,得到包含式b化合物的液相,浓缩脱溶,得到式b化合物;

其中,x选自卤素。

16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,所述卤素选自Cl或Br。

17.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,惰性气氛的气体包括氮气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合。

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