[发明专利]一种2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法有效
| 申请号: | 202111635149.3 | 申请日: | 2021-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN114315759B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
| 发明(设计)人: | 史明明;张齐;胡江;张建锋;毛桂红;董月国;王杰 | 申请(专利权)人: | 天津久日新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D295/108 | 分类号: | C07D295/108;C07D295/112 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300403 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 苯基 吗啉基 丙酮 制备 方法 | ||
1.一种2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将式a化合物、吗啉和水混合,升温反应,反应结束后提纯,得到2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮;
式a化合物、吗啉、水的摩尔量之比为1:(5~7):(2.5~4);
升温反应的温度为100℃~110℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,式a化合物、吗啉、水的摩尔量之比为1:(5.5~6.5):(3~4)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述提纯的方法包括:将反应液进行第一次浓缩脱溶,之后加入非极性有机溶剂和盐酸,进行成盐反应,分液,调节水相pH至7~8,加入非极性有机溶剂进行萃取,第二次浓缩脱溶,得到浅黄色固体,即2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,第一次浓缩脱溶的温度为55℃~65℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,第一次浓缩脱溶采用减压脱溶。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,加入非极性有机溶剂和盐酸的体积比为1:(0.9~1.1)。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,盐酸的浓度为8wt%~15wt%。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述非极性有机溶剂选自甲苯。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,调节水相pH的方法包括加入碱液。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述碱液选自氢氧化钠溶液。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述碱液选自浓度为8wt%~15wt%的氢氧化钠溶液。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,式a化合物通过如下方法制备得到,所述方法包括:将式b化合物、吗啉、水混合,升温进行开环吗啉取代反应,得到包含式a化合物的液相;
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,开环吗啉取代反应中,式b化合物、吗啉、水的摩尔量之比为1:(4.5~6):(2.5~4);
开环吗啉取代反应的温度为65℃~85℃。
14.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将式b化合物、吗啉、水混合,升温至65℃~85℃进行开环吗啉取代反应,得到包含式a化合物的液相;
(2)在步骤(1)得到的包含式a化合物的液相中补加吗啉,升温至100℃~110℃进行反应,反应结束后提纯,得到2-甲基-1-(4-吗啉苯基)-2-吗啉基-1-丙酮。
15.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,式b化合物通过如下方法制备得到,所述方法包括:
在惰性气氛保护下,将式c化合物和无水甲醇混合,控温至23~27℃,滴加甲醇钠的甲醇溶液,搅拌反应,得到包含式b化合物的液相,浓缩脱溶,得到式b化合物;
其中,x选自卤素。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,所述卤素选自Cl或Br。
17.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,惰性气氛的气体包括氮气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合。
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