[发明专利]一种由纳米纤维素调控的多级孔A型分子筛制备方法

说明书

本发明公开了一种由纳米纤维素调控的多级孔A型分子筛制备方法，主要包括S1：微晶纤维素制备纳米纤维素；S2：利用氨丙基三乙氧基硅烷(aptes)改性纳米纤维素；S3：由改性纳米纤维素合成多级孔A型分子筛；一种利用纳米纤维素为模板，通过对纳米纤维素改性，避免模板剂与分子筛合成时产生的宏观分相，以此合成多级孔A型分子筛材料，旨在提高吸附性能的同时，降低成本以及可用于大规模实际应用；通过合成的多级孔A型分子筛结构可控，孔道直径在2‑40nm，吸附性能好，对重金属的去除效率达到99％。

技术领域

本发明属于分子筛制备技术领域，具体涉及一种由纳米纤维素调控的多级孔A型分子筛制备方法。

背景技术

随着全球经济和工业的迅速发展，人类对水资源需求量越来越大，但同时产生的水污染问题也日益严重。目前我国淡水资源含量本不富裕，工业的迅速发展以及城市化发展使我国的淡水资源更加匮乏。废水的资源化利用越来越受到广泛的关注。近年来，吸附法作为一种常见的废水处理方法用于废水的处理，而分子筛有较好的热稳定性，在吸附中被广泛使用。传统的分子筛由于孔径小，扩散阻力大，吸附速率慢以及吸附效率低，在废水处理中的应用受到极大的限制；因此，为了减少传统分子筛的扩散阻力以及增加吸附效率和吸附速率，本专利提供一种孔道可控的多级孔分子筛的合成。

专利CN109133090A介绍了一种微晶纤维素制备的多级孔MTT结构分子筛、制备方法及用途。该方法通过原料混合均匀后加入微晶纤维素，再经过陈化、晶化及煅烧等过程制备的多级孔MTT结构分子筛，该法合成的多级孔分子筛，孔道较大，比表面积较小，结构难以控制；专利CN106430238B介绍了一种以植物纤维素为模板剂制备多级孔道SAPO#11分子筛的方法，该方法是通过将天然植物经酸碱化学处理提取纤维素，再加入硅源、铝源等制备得到多级孔道SAPO#11分子筛，该法合成的微孔-介孔分等级结构分子筛孔道不均匀，并且结构也很难控制。

上述所用的纤维素合成多级孔分子筛中，纤维素尺寸本身很大(微米级以上)，导致合成的分子筛晶粒包覆在纤维素表面，焙烧去除模板剂后导致分子筛晶粒团簇体结构破坏，最终形成有效的多级孔孔道结构较少。为了得到多级孔道丰富且可控的多级孔分子筛，就需要对纤维素的尺寸进行调控，使其满足多级孔分子筛制备过程中对硬模板剂的要求。本发明提出一种以纳米纤维素为模板剂的多级孔分子筛制备方法，可实现对多级孔道的可控调节。

纳米纤维素具有尺寸小、高结晶度、热稳定性且容易获得等特点。纳米纤维素是纤维素经酸水解后得到的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒，颜色偏白。由于具有较大的比表面积和尺寸小等特殊性质，广泛应用于医药、食品、轻工业行业等。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提出一种利用纳米纤维素为模板，同时通过对纳米纤维素改性，避免模板剂与分子筛合成时产生的宏观分相，以此合成多级孔A型分子筛材料；该方法主要由纳米纤维素的制备、纳米纤维素的改性以及以改性纤维素为模板合成多级孔A型分子筛。

为了达到上述技术目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种由纳米纤维素调控的多级孔A型分子筛制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：微晶纤维素制备纳米纤维素；

S2：利用氨丙基三乙氧基硅烷(aptes)改性纳米纤维素；

S3：由改性纳米纤维素合成多级孔A型分子筛。

优选的，所述微晶纤维素制备纳米纤维素的制备方法如下：

S11:取适量微晶纤维素(MCC)，加入质量分数65％硫酸(固液比1:9-1:11)，50℃条件下反应1h；

S12:反应完后，向溶液中加入400ml纯净水以终止反应；

S13:最后在10000转/分钟的转速下离心10min，弃除上清液并洗涤三次，得到的沉淀加入20mL蒸馏水分散；