[发明专利]一种由纳米纤维素调控的多级孔A型分子筛制备方法

权利要求书

1.一种由纳米纤维素调控的多级孔A型分子筛制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：微晶纤维素制备纳米纤维素；

S2：利用氨丙基三乙氧基硅烷(aptes)改性纳米纤维素；

S3：由改性纳米纤维素合成多级孔A型分子筛。

2.根据权利要求1所述一种由纳米纤维素调控的多级孔A型分子筛制备方法，其特征在于，所述微晶纤维素制备纳米纤维素的制备方法如下：

S11:取适量微晶纤维素(MCC)，加入质量分数65％硫酸(固液比1:9-1:11)，50℃条件下反应1h；

S12:反应完后，向溶液中加入400ml纯净水以终止反应；

S13:最后在10000转/分钟的转速下离心10min，弃除上清液并洗涤三次，得到的沉淀加入20mL蒸馏水分散；

S14:并超声破碎30min后在蒸馏水中透析三天，得到白色晶状物纳米纤维素(NCC)。

3.根据权利要求1所述一种由纳米纤维素调控的多级孔A型分子筛制备方法，其特征在于，所述利用氨丙基三乙氧基硅烷(aptes)改性纳米纤维素的方法如下：

S21：将一定体积的aptes加入到质量分数75％的乙醇水溶液中水解30min，用乙酸调节ph至4；

S22：将一定量的NCC加入到水解溶液中并在70℃条件下反应2h；

S23：然后用75％乙醇洗涤次，纯净水洗涤一次，最后将洗涤后的NCC收集。

4.根据权利要求1所述一种由纳米纤维素调控的多级孔A型分子筛制备方法，其特征在于，所述改性纳米纤维素合成多级孔A型分子筛如下：

S31：取适量二氧化硅加入到烧杯中，再向烧杯中加入氢氧化钠，最后向烧杯中加入40ml的蒸馏水搅拌均匀，得到溶液1；

S32：取适量偏铝酸钠加入到烧杯中，向烧杯中加入20ml的蒸馏水搅拌均匀，得到溶液2；二氧化硅与偏铝酸钠比1:1-1:2；

S33：将溶液2加入在搅拌条件下加入到溶液1，加完后得到混合凝胶溶液；

S34：将改性后的纤维素加入到混合凝胶溶液中，搅拌均匀，再超声30min；

S35：将上述溶液从超声机取出，陈化2h，将得到的凝胶混合体系置于聚四氟乙烯内衬的水热合成釜中，在90℃条件下水热晶化8h；

S36：晶化结束后，将产物洗涤至pH至中性，最后在90℃条件下烘干得到粉末；反应完后，用蒸馏水水洗5次样品，洗完后在105℃条件下烘干样品；最后将烘干的样品在550℃空气氛围下烧结6h，得到多级孔A型分子筛。