[发明专利]α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法及其应用在审
申请号: | 202111631534.0 | 申请日: | 2021-12-29 |
公开(公告)号: | CN114195745A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 陈英明;徐晓海;严建斌;袁龙英;段艳文 | 申请(专利权)人: | 江苏兄弟维生素有限公司 |
主分类号: | C07D307/30 | 分类号: | C07D307/30 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 张金铭 |
地址: | 224100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 内酯 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
γ-丁内酯、酰化试剂、碱性试剂以及苯类试剂混合后进行酰化反应,在酰化反应的同时,酰化试剂、苯类试剂与副产物共沸以去除副产物,酸中和后得到α-乙酰基-γ-丁内酯;
其中,所述碱性试剂包括醇盐溶液;
所述副产物为碱性试剂生成的副产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸中和后还包括提纯的步骤:
优选地,所述提纯包括以下步骤:
分离并蒸馏产物,得到α-乙酰基-γ-丁内酯;
优选地,使用无水醋酸进行酸化。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酰化试剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯以及乙酸丁酯中的至少一种,优选为乙酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性试剂包括甲醇钠溶液、乙醇钠溶液、甲醇钾溶液以及乙醇钾溶液中的至少一种,优选为甲醇钠溶液;
优选地,所述甲醇钠溶液的质量分数为28-30%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述苯类试剂包括甲苯和二甲苯中的至少一种,优选为二甲苯。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述γ-丁内酯、所述酰化试剂、所述碱性试剂以及所述苯类试剂的质量比为5-7∶12-18∶14-21∶3-5。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述γ-丁内酯、所述乙酸甲酯、所述甲醇钠溶液以及所述二甲苯的质量比为5-6∶12-15∶14-18∶3-4。
8.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述酰化反应的温度为83-85℃;
优选地,所述共沸的温度为83-85℃。
9.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
γ-丁内酯、乙酸甲酯、甲醇钠溶液以及二甲苯混合后进行酰化反应,在酰化反应的同时,乙酸甲酯、二甲苯与副产物共沸以去除副产物,酰化反应结束后,用无水醋酸中和,再分离并蒸馏产物,得到α-乙酰基-γ-丁内酯;
其中,所述γ-丁内酯、所述乙酸甲酯、所述甲醇钠溶液以及所述二甲苯的质量比为5-6∶12-15∶14-18∶3-4;
所述甲醇钠溶液的质量分数为29%;
所述副产物为甲醇钠生成的甲醇。
10.一种权利要求1-9任一项所述的制备方法在制备α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯中的应用。
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