[发明专利]α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法及其应用在审

专利信息
申请号: 202111631534.0 申请日: 2021-12-29
公开(公告)号: CN114195745A 公开(公告)日: 2022-03-18
发明(设计)人: 陈英明;徐晓海;严建斌;袁龙英;段艳文 申请(专利权)人: 江苏兄弟维生素有限公司
主分类号: C07D307/30 分类号: C07D307/30
代理公司: 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 代理人: 张金铭
地址: 224100 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 乙酰 内酯 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

γ-丁内酯、酰化试剂、碱性试剂以及苯类试剂混合后进行酰化反应,在酰化反应的同时,酰化试剂、苯类试剂与副产物共沸以去除副产物,酸中和后得到α-乙酰基-γ-丁内酯;

其中,所述碱性试剂包括醇盐溶液;

所述副产物为碱性试剂生成的副产物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸中和后还包括提纯的步骤:

优选地,所述提纯包括以下步骤:

分离并蒸馏产物,得到α-乙酰基-γ-丁内酯;

优选地,使用无水醋酸进行酸化。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酰化试剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯以及乙酸丁酯中的至少一种,优选为乙酸甲酯。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性试剂包括甲醇钠溶液、乙醇钠溶液、甲醇钾溶液以及乙醇钾溶液中的至少一种,优选为甲醇钠溶液;

优选地,所述甲醇钠溶液的质量分数为28-30%。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述苯类试剂包括甲苯和二甲苯中的至少一种,优选为二甲苯。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述γ-丁内酯、所述酰化试剂、所述碱性试剂以及所述苯类试剂的质量比为5-7∶12-18∶14-21∶3-5。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述γ-丁内酯、所述乙酸甲酯、所述甲醇钠溶液以及所述二甲苯的质量比为5-6∶12-15∶14-18∶3-4。

8.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述酰化反应的温度为83-85℃;

优选地,所述共沸的温度为83-85℃。

9.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

γ-丁内酯、乙酸甲酯、甲醇钠溶液以及二甲苯混合后进行酰化反应,在酰化反应的同时,乙酸甲酯、二甲苯与副产物共沸以去除副产物,酰化反应结束后,用无水醋酸中和,再分离并蒸馏产物,得到α-乙酰基-γ-丁内酯;

其中,所述γ-丁内酯、所述乙酸甲酯、所述甲醇钠溶液以及所述二甲苯的质量比为5-6∶12-15∶14-18∶3-4;

所述甲醇钠溶液的质量分数为29%;

所述副产物为甲醇钠生成的甲醇。

10.一种权利要求1-9任一项所述的制备方法在制备α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯中的应用。

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