[发明专利]鸡内金和/或醋鸡内金及制剂的特征图谱及其构建方法和含量测定方法

权利要求书

1.一种鸡内金及其制剂和/或醋鸡内金及其制剂的特征图谱的构建方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备供试品溶液，取供试品，加溶剂，经提取、固液分离，取液体，得到所述供试品溶液；所述溶剂选自水；所述提取的方式为超声提取；供试品选自鸡内金、鸡内金制剂、醋鸡内金或醋鸡内金制剂中的任意一种；

(2)取供试品溶液采用高效液相色谱法检测，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，ZORBAX Eclipse Plus C18型号色谱柱，以甲醇-磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，梯度洗脱程序包括：0min→13min→15min→55min→60min，流动相中甲醇的体积百分比为0％→5％→10％→60％→60％，流动相流速为1.0ml/min→0.5ml/min→0.8ml/min→1.0ml/min→1.0ml/min。

2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤(1)还满足如下A～B中的至少一项：

A、相对于1g所述供试品，所述溶剂的加入量为30～100ml；

B、所述提取的时间不低于20min。

3.根据权利要求2所述的构建方法，其特征在于，步骤(1)的提取时间为40～60min。

4.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤(2)高效液相色谱法的色谱条件还包括：检测波长为250～260nm，柱温为33～37℃，进样量为5～15μl；

和/或，所述磷酸水溶液中所含磷酸的体积百分数为0.1～0.2％。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的构建方法，其特征在于，所述构建方法还包括采用尿嘧啶对照品、尿苷对照品、腺苷对照品或鸟苷对照品制备对照品溶液的步骤，以及按照权利要求1～4中任一项所述的构建方法中的高效液相色谱法检测对照品溶液得到对照品参照图谱的步骤；和/或

所述构建方法还包括采用鸡内金对照药材或醋鸡内金对照饮片制备对照药材溶液的步骤，以及按照权利要求1～4中任一项所述的构建方法中的高效液相色谱法检测对照药材溶液得到对照药材参照图谱的步骤。

6.根据权利要求1～4中任一项所述的构建方法，其特征在于，所述特征图谱选自如下(1)～(4)中的任意一项：

(1)所述特征图谱的特征峰至少包括尿苷峰和鸟苷峰；

所述特征图谱的特征峰至少包括尿苷峰、鸟苷峰、尿嘧啶峰和腺苷峰；

(2)所述特征图谱的特征峰包括11个特征峰，1号峰为尿嘧啶峰，3号峰为尿苷峰，4号峰为腺苷峰，5号峰为鸟苷峰，2号峰以及6号峰～11号峰为共有峰；

(3)所述特征图谱的特征峰包括11个特征峰，以5号峰为参比峰，各特征峰与参比峰的相对保留时间在规定值的±10％范围之内；峰2、峰6-峰11的规定值分别为：0.44、1.08、2.27、2.51、2.55、3.03、3.25；

(4)所述特征图谱由权利要求1～4中任一项所述的构建方法得到。

7.根据权利要求1～4中任一项所述的构建方法，其特征在于，鸡内金及其制剂和/或醋鸡内金及其制剂的对照特征图谱选自如下(1)～(4)中的任意一项：

(1)所述对照特征图谱包括11个对照特征峰，6号峰为鸟苷峰，以鸟苷峰为对照参比峰，各对照特征峰与对照参比峰的相对保留时间在规定值的±10％

范围之内；峰2、峰6-峰11的规定值分别为：0.44、1.08、2.27、2.51、2.55、3.03、3.25；

(2)使用单批次或多批次供试品按照权利要求1～4中任一项所述的构建方法得到的特征图谱；

(3)使用多批次供试品按照权利要求1～4中任一项所述的构建方法得到的特征图谱通过平均值或中位数法制成对照特征图谱。