[发明专利]一种替勃龙中间体T6的合成方法有效
| 申请号： | 202111622972.0 | 申请日： | 2021-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN114315941B | 公开（公告）日： | 2023-05-02 |
| 发明（设计）人： | 张峥斌;李纯;尹金玉;张杰锋;吴静;吴小芳 | 申请（专利权）人： | 浙江仙居君业药业有限公司;江西君业生物制药有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 苏州汉东知识产权代理有限公司 32422 | 代理人： | 陈松 |
| 地址： | 317300 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 替勃龙 中间体 t6 合成 方法 | ||
1.一种替勃龙中间体T6的合成方法，其特征在于：所述合成方法如下式所示
所述方法具备包括以下步骤：
1)开环反应
TLW溶解在乙酸酐中，硫酸做催化剂，加热回流反应，反应结束，浓缩，有机溶剂溶解，水洗，分层，干燥，浓缩得T4B；
2)还原反应
将T4B溶于甲醇中，0-50℃下加入硼氢化钠，反应结束，稀盐酸淬灭，浓缩，有机溶剂溶解，水洗，分层，干燥，浓缩得T5B；
3)酯化反应
将T5B溶于二氯甲烷中，加入乙酸酐，加入作为缚酸剂的有机碱或无机碱，0-50℃下反应至完全，加入碱溶液淬灭反应，浓缩除去二氯甲烷，加入有机溶剂萃取，分层，水洗，干燥得到T6粗品，将T6粗品置于甲醇中加热回流后自然冷却至室温，搅拌析晶，过滤得目标化合物T6。
2.如权利要求1所述的一种替勃龙中间体T6的合成方法，其特征在于，所述步骤1)的乙酸酐与TLW的体积重量比为1-20ml/g，硫酸与TLW的重量比为0.01-10.0。
3.如权利要求2所述的一种替勃龙中间体T6的合成方法，其特征在于，所述步骤1)的乙酸酐与TLW的体积重量比为5-10ml/g，硫酸与TLW的重量比为0.01-0.5。
4.如权利要求2所述的一种替勃龙中间体T6的合成方法，其特征在于，所述步骤1)的乙酸酐与TLW的体积重量比为10ml/g，硫酸与TLW的重量比为0.04。
5.如权利要求1所述的一种替勃龙中间体T6的合成方法，其特征在于，步骤3)中乙酸酐与T5B的重量比为1-20，所述有机碱选自三乙胺、吡啶或咪唑；所述无机碱选自碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾，所述缚酸剂与T5B的重量比0.1-10；反应温度优选为15℃～30℃；所述甲醇与T5B的体积重量比为5～6ml/g。
6.如权利要求5所述的一种替勃龙中间体T6的合成方法，其特征在于步骤3)中乙酸酐与T5B的重量比为1～3；缚酸剂与T5B的重量比为0.5-2。
7.如权利要求5所述的一种替勃龙中间体T6的合成方法，其特征在于步骤3)中乙酸酐与T5B的重量比为1；缚酸剂为三乙胺，三乙胺与T5B的重量比为0.5。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江仙居君业药业有限公司;江西君业生物制药有限公司，未经浙江仙居君业药业有限公司;江西君业生物制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202111622972.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
