[发明专利]一种硝酸二次逆向浸出锂辉石提锂的方法

权利要求书

1.一种硝酸二次逆向浸出锂辉石提锂的方法，其特征在于，所述方法包括：

S1：将锂辉石进行球磨，球磨后的锂辉石在900～1300℃下进行煅烧1～5h；

S2：煅烧后的锂辉石与水按液固质量比2.5～6:1进行打浆，然后往浆液中加入适量的硝酸进行一次浸出反应，硝酸用量按参与反应主要元素所需理论量的40～90wt％加入，浸出方式为常压浸出，浸出温度为50～100℃，反应时间为1～6h，反应后得到的固液混合物进行过滤，得到浸出液I和浸出渣I；

S3：将所述浸出渣I与水按液固质量比2.5～6:1进行打浆，然后往浆液中加入适量的硝酸进行二次浸出反应，硝酸按参与反应主要元素所需理论量的100～145wt％加入，浸出方式为有压浸出，浸出温度为110℃～200℃，反应时间为1～6h，反应后得到的固液混合物进行过滤，得到浸出液II和浸出渣II；

S4：将步骤S2中首次过滤得到的所述浸出液I进行储存，从第二次过滤开始，向所述浸出液I中依次加入一定量的MgO、H₂O₂，将所述浸出液I的pH逐渐调至3～9，搅拌0.5～5h，反应温度为40～90℃，然后静置，过滤，得到滤液II和滤渣II；

S5：采用萃取剂4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚(t-BAMBP)、稀释剂磺化煤油，从步骤S4所得的滤液II中萃取分离提取铷、铯盐；

S6：将步骤S5中提取铷、铯后的溶液进行浓缩煅烧，煅烧温度为450～950℃，得到MgO、K₂O、Li₂O混合物和NO₂，产生的NO₂用于制备HNO₃产品；

S7：将步骤S6所得的MgO、K₂O、Li₂O混合物进行水溶解得到KOH、LiOH溶液以及分离出MgO，KOH、LiOH溶液通过结晶可获得LiOH产品；

S8：将步骤S7所得的结晶母液进行浓缩结晶得到KOH产品和母液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述球磨后的锂辉石的平均粒径小于48μm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，将所述滤液II用于制备氢氧化锂、氧化镁、铷盐、铯盐及氢氧化钾。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，将所述浸出液I的pH逐渐调至3～9，以除去溶液中的Fe、Al、Mn和Ni。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S7中，所述结晶的温度为30～80℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S8中，所述浓缩结晶的温度为20～65℃。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：所述步骤S6中所得HNO₃用于步骤S2和步骤S3作为反应物料循环使用，所述步骤S7中所得MgO返回步骤S4作pH调节剂循环使用，所述步骤S8中所得浓缩结晶母液返回步骤S2供硝酸一次浸出反应使用，所述步骤S3中所得浸出液Ⅱ返回步骤S2供硝酸一次浸出反应使用。