[发明专利]一种硝酸二次逆向浸出锂辉石提锂的方法

说明书

本发明公开了一种硝酸二次逆向浸出锂辉石提锂的方法，该方法包括：S1：将锂辉石进行球磨，球磨后的锂辉石在900～1300℃下进行煅烧1～5h；S2：煅烧后的锂辉石与水按液固质量比2.5～6:1进行打浆，然后往浆液中加入适量的硝酸进行一次浸出反应，反应时间为1～6h，反应后得到的固液混合物进行过滤，得到浸出液I和浸出渣I。本申请的方法能够将锂辉石的产品价值利用最大化，能制备出氢氧化锂、氢氧化钾、硝酸、氧化镁、铷盐和铯盐。本发明适用于矿物原料处理领域。

技术领域

本发明属于矿物原料处理领域，具体涉及一种硝酸二次逆向浸出锂辉石提锂的方法。

背景技术

近年来，节能与新能源汽车和电动工具、电动自行车、新型储能等已成为国家重点投资发展的领域。锂及其盐类(氢氧化锂、碳酸锂等)是新能源产业的基础性原料，锂辉石中含有新能源产业的基础材料锂金属，且我国锂盐产业尤其是锂辉石矿提锂产业在全球拥有较强的规模和技术优势，优化锂辉石的开发应用十分重要。

目前，锂辉石提锂主要有硫酸焙烧法、氯化物焙烧法、石灰石烧结法及压煮法等。但对锂辉石预处理后仅采用一次浸出无法保证将锂及其它金属元素最大程度地提取，造成产渣量非常大。因此，开发锂辉石提锂新工艺、新技术，解决现有工艺中存在的问题，将为我国锂辉石的开发应用及推动新能源锂电池工业的发展具有较大意义。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种硝酸二次逆向浸出锂辉石提锂的方法，该方法使用硝酸对锂辉石进行两次浸出并通过萃取分离法提取铷、铯等有色金属，提取铷、铯等有色金属后的溶液通过浓缩煅烧获得氧化镁、氧化钾和氧化锂的混合物以及二氧化氮，其中二氧化氮用于硝酸制备，制得的硝酸循环利用到硝酸二次浸出工序中，氧化镁、氧化钾和氧化锂的混合物通过水溶解分离出氧化镁及获得氢氧化锂和氢氧化钾混合溶液，所得混合溶液通过结晶处理获得氢氧化锂，结晶母液再通过浓缩结晶得到氢氧化钾，浓缩结晶母液返回到硝酸一次浸出反应中。该方法采用了硝酸循环、氧化镁循环和硝酸二次逆向浸出的浸出液循环多种循环方式，提取锂的同时还回收了钾、铷、铯，提高了锂辉石的综合利用率，改善了传统生产工艺产渣量大的问题。同时通过硝酸二次逆向浸出，减少辅料消耗，降低了工艺生产成本，整体工艺流程短、工序简单易规模化、环境友好、副产物可循环利用，易于实现工业化生产。

为实现上述目的，本发明第一方面提供如下技术方案：

一种硝酸二次逆向浸出锂辉石提锂的方法，所述方法包括：

S1：将锂辉石进行球磨，球磨后的锂辉石在900～1300℃下进行煅烧1～5h；

S2：煅烧后的锂辉石与水按液固质量比2.5～6:1进行打浆，然后往浆液中加入适量的硝酸进行一次浸出反应，反应时间为1～6h，反应后得到的固液混合物进行过滤，得到浸出液I和浸出渣I；

S3：将所述浸出渣I与水按液固质量比2.5～6:1进行打浆，然后往浆液中加入适量的硝酸进行二次浸出反应，反应时间为1～6h，反应后得到的固液混合物进行过滤，得到浸出液II和浸出渣II；

S4：将步骤S2中首次过滤得到的所述浸出液I进行储存，从第二次过滤开始，向所述浸出液I中依次加入一定量的MgO、H₂O₂，将所述浸出液I的pH逐渐调至3～9，搅拌0.5～5h，反应温度为40～90℃，然后静置，过滤，得到滤液II 和滤渣II；

S5：采用萃取剂4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚(t-BAMBP)、稀释剂磺化煤油，从步骤S4所得的滤液II中萃取分离提取铷、铯盐；

S6：将步骤S5中提取铷、铯后的溶液进行浓缩煅烧，煅烧温度为450～950℃，得到MgO、K₂O、Li₂O混合物和NO₂，产生的NO₂用于制备HNO₃产品；