[发明专利]含TPE-NIM荧光探针的引导组织再生膜及制备方法

权利要求书

1.TPE-NIM荧光探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)TPE-Br的合成：将2.3-2.8g 4-溴-苯基苯甲酮、1.5-2.0g二苯甲酮溶解在四氢呋喃中，加入锌粉，搅拌反应，后加入四氯化钛溶液，0-25℃条件下反应10-14小时，将混合物缓慢倒入冰水中，搅拌淬灭，加乙酸乙酯，萃取，过滤，浓缩，柱层析纯化粗产物，真空干燥，得到浅橙色固体TPE-Br；

(2)TPE-B(OH)₂的合成：取3.5-4.5g TPE-Br溶解在干燥无水的四氢呋喃中，缓慢滴加6-10mL 1.0mol/L的正丁基锂溶液，搅拌反应半小时，滴加4.5-5.5mL硼酸三甲酯，反应2.5-3.5小时后，缓慢升温，再将混合物缓慢倒入碳酸氢钠溶液中，搅拌淬灭，用甲苯萃取，有机相干燥，过滤，减压浓缩，柱层析纯化粗产物，真空下干燥过夜，得到浅橙色固体TPE-B(OH)₂；

(3)4-溴-N-(二甲氨基丙基)-1,8-萘酰亚胺的合成：向0.8-1.2g 4-溴-1,8-萘酸酐中加入25-35mL无水乙醇并加热至75-85℃，在沸腾悬浮液条件下，滴入0.3-0.5g 3-二甲氨基丙胺并回流反应1.5-2.5小时，冷却后在室温下搅拌一段时间，形成厚沉淀物，收集固体，在55-65℃下真空干燥过夜，得到呈浅棕色固体的化合物DAP-NIM；

(4)TPE-NIM的合成：先将0.15-0.25g DAP-NIM、0.15-0.2g 4-(二苯氨基)苯硼酸、0.01-0.02g四三苯基膦钯和0.15-0.2g的碳酸钠放入烧瓶中，再将12-16mL甲苯、3-5mL无水乙醇和1.5-2.5mL去离子水分别注入烧瓶，然后在85-95℃氮气下回流12小时，完成反应后，将混合物冷却至室温并用二氯甲烷萃取，有机相干燥，过滤，并在减压下浓缩，柱层析纯化粗产物，真空下干燥过夜，得到浅橙色固体TPE-NIM。

2.TPE-NIM荧光探针，其特征在于，所述TPE-NIM荧光探针是由权利要求1的制备方法制得的基于萘二甲酰亚胺的AIE荧光探针。

3.引导组织再生膜，其特征在于，所述引导组织再生膜为薄片状可降解复合材料，按质量百分比计，包括4％的权利要求1-2任一项所述的TPE-NIM、10-30％的45S5生物活性玻璃粉及66-86％的聚乳酸-乙醇酸共聚物；

所述TPE-NIM、45S5生物活性玻璃粉以聚乳酸-乙醇酸共聚物为载体成膜。

4.根据权利要求3所述的引导组织再生膜，其特征在于，所述45S5生物活性玻璃粉为纳米颗粒，直径为80-120μm。

5.根据权利要求4所述的引导组织再生膜，其特征在于，所述纳米颗粒的制备方法是通过将45S5生物活性玻璃加热直到熔融，将直径为80-150μm且孔径为3μm-4μm的介孔二氧化硅纳米颗粒，浸入到熔融的生物活性玻璃中，使熔融的生物活性玻璃覆盖在二氧化硅纳米颗粒表面；所述45S5生物活性玻璃与二氧化硅的质量比为2:1。

6.根据权利要求3或4所述的引导组织再生膜，其特征在于，按质量百分比计，所述45S5生物活性玻璃粉包括45％SiO₂、24.5％Na₂O、24.5％CaO和6％P₂O₅。

7.根据权利要求3所述的引导组织再生膜，其特征在于，所述聚乳酸-乙醇酸共聚物中LA与GA的质量比为75:25。

8.根据权利要求3或7所述的引导组织再生膜，其特征在于，所述聚乳酸-乙醇酸共聚物的相对分子量M＝7000-17000。