[发明专利]一种基于植硅体硅矿的液相法生产白炭黑的工艺有效
| 申请号: | 202111609431.4 | 申请日: | 2021-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN114180586B | 公开(公告)日: | 2023-08-08 |
| 发明(设计)人: | 王先广;王平;肖玉如;肖宗梁;李冬梅;汤兴;李之锋;丁能文;王春香;王凯;王方哲;刘军;谢宗茂;王紫毅;付煜杰;余希;陈国华 | 申请(专利权)人: | 江西省矿产资源保障服务中心;江西理工大学;江西省煤田地质局一九五地质队 |
| 主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;C01B33/193 |
| 代理公司: | 广州蓝晟专利代理事务所(普通合伙) 44452 | 代理人: | 杨晓冰;栾洋洋 |
| 地址: | 330000*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 植硅体硅矿 液相法 生产 炭黑 工艺 | ||
1.一种基于植硅体硅矿的液相法生产白炭黑的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、采用由植硅体硅矿处理所得到的二氧化硅超细粉和烧碱为原料,液相法制备硅酸钠液体成品;
步骤二、将步骤一所得到的硅酸钠液体成品泵入酸反应釜,加入硫酸或盐酸,搅拌同时加热到120~180℃,反应 1~8h,pH 值达4.0-6.0,保持压力为0.30-0.50MPa;
步骤三、步骤二反应结束后所得料液反复过滤洗涤,干燥得到白炭黑;
步骤一中,硅酸钠液体的制备方法具体如下:
步骤 101、由植硅体硅矿处理得到二氧化硅超细粉;
步骤 102、将所需模数的烧碱进料到碱反应釜,然后加达到所需NaOH溶液浓度水量的水,搅拌加热至 80℃溶解;
步骤 103、将步骤 101得到二氧化硅超细粉进料入到步骤 102 中加入烧碱的碱反应釜中,其中,二氧化硅超细粉和烧碱以干重量比2.5~2.8:1的比例进行加量,保持碱反应釜内料液加热到 120-180℃并持续搅拌反应 3~8h,保持压力为 0.30-0.50MPa,反应结束后过滤得硅酸钠液体成品;
所述二氧化硅超细粉粒度为 300nm~5μm,且二氧化硅超细粉中 SiO2 含量为 99.99%。
2. 根据权利要求1所述的一种基于植硅体硅矿的液相法生产白炭黑的工艺, 其特征在于,所述二氧化硅超细粉是将鄱阳湖古沉积的植硅体硅矿进行处理后得到的,具体的处理方法为:
(1)加水旋回破碎:新开采来的植硅体硅矿加水与之混合, 然后放入旋回破碎机进行破碎;
(2)一次网筛分离:采用振动筛将大于 5mm 砂砾筛分离;
(3)一次擦洗剥离:将分离 5mm 砂砾后的植硅体矿放入到擦洗机中初步擦洗剥离, 初步擦洗时间为 10-30min;
(4)二次网筛分离:振动筛将大于 1mm 的物质筛掉;
(5)一次超细球磨:将步骤(4)筛掉 1mm 的物料超细球磨 30-300min; 其中, 一次超细球磨采用氧化锆球磨介质, 且氧化锆球磨介质直径为 1mm-5mm 配置;
(6)二次擦洗剥离:将步骤(5)中超细球磨后的物料筛分出大于 0.1mm 的杂质, 去除杂质;
(7)一次沉降:将步骤(6)中筛分 0.1mm 的杂质的产物制浆后所得混合浆进入一级沉降池进行沉降 1-4h,分离底部沉淀物;
(8)二次超细球磨:将(7)中分离底部沉降物后的浆料进行二次超细球磨, 超细球磨30-300min, 使得黏土和 SiO2 颗粒分离; 其中,二次超细球磨采用氧化锆球磨介质, 且氧化锆球磨介质直径为 0.1mm-1mm 配置;
(9)二次沉降:将步骤(8)中黏土和 SiO2颗粒进入二级沉降池, 在二级沉降池内沉降2-3h 后, 将悬浮上部夹杂着黏土物质排出,得 SiO2粗品;
(10)磁选除铁:将步骤(9)所得 SiO2粗品采用高梯度磁选机除铁, 获得含炭二氧化硅的料液;其中,磁选的磁场强度大于 6000 高斯;
(11)水分离:将含炭二氧化硅的料液送入固液分离过程进行固液分离, 得含水含炭二氧化硅,且其含水量小于 5%;
(12)加酸除杂:将步骤(11)所得含水含炭二氧化硅放入反应釜加盐酸,在 60℃-200℃密闭下加热反应,反应时间 2-10h;然后加二次蒸馏水水洗涤 2-5 次,直至 pH 值6.5 后进行固液分离,得含水含炭二氧化硅;
(13)干燥: 将含水含炭二氧化硅进行 120℃烘干;
(14)煅烧: 将步骤(13)烘干后的含炭二氧化硅在 650-1000℃中充氧煅烧除去炭,保温 2-5h,得到的物质进行干法粉碎分离, 获得二氧化硅超细粉。
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