[发明专利]一种快速鉴别藏荆芥药材的方法

权利要求书

1.一种快速鉴别藏荆芥药材的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、取藏荆芥标准药材，干燥后粉碎，得到样品粉末，用蒸馏水回流提取，待提取结束过滤得滤液；

S2、将步骤S1获得的滤液用大孔树脂吸附，过滤，弃滤液，之后用蒸馏水洗涤；

S3、将步骤S2获得的大孔树脂解吸附，得解吸液，过滤浓缩得藏荆芥总荆芥内酯；

S4、将所述藏荆芥总荆芥内酯进行柱层析，将洗脱液浓缩，得到CAS号：490-10-8的荆芥内酯工作对照品；

S5、准确称取CAS号：21651-62-7的Z,E-荆芥内酯和S4获得的所述荆芥内酯工作对照品，分别配制成对照品溶液；

S6、取不同批次的药材粉末，用乙醇提取，过滤得滤液，将滤液浓缩干燥，得固体粉末，溶于石油醚，得待测样品溶液；

S7、取所述对照品溶液与所述待测样品溶液，点于同一薄层硅胶板上，以正丁醇-甲醇为展开体系，展开后取出晾干，置于碘缸中显色；

S8、所述对照品溶液与所述待测样品溶液在比移值Rf为0.23～0.29范围内及比移值Rf为0.30～0.39范围内，均出现明显的斑点，即鉴定为真藏荆芥药材。

2.如权利要求1所述快速鉴别藏荆芥药材的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、取藏荆芥标准药材，于阴凉通风处晾干，将干燥的药材通过高速粉碎机进行粉碎，过40～80目筛，得到样品粉末，用蒸馏水回流提取4h，料液比1g:10mL，待提取结束过滤得滤液；

S2、将步骤S1获得的滤液用大孔树脂吸附24h以上，过滤，弃滤液，之后用蒸馏水洗涤2～3次；

S3、将步骤S2获得的大孔树脂用95％乙醇解吸附，得解吸液，过滤减压浓缩得所述藏荆芥总荆芥内酯；

S4、将所述藏荆芥总荆芥内酯用硅胶柱层析，以正丁醇-甲醇为洗脱剂进行洗脱，收取第1～2柱体积的洗脱液，将洗脱液减压浓缩，得到CAS号：490-10-8的所述荆芥内酯工作对照品；

S5、准确称取CAS号：21651-62-7的Z,E-荆芥内酯和S4获得的所述荆芥内酯工作对照品各10mg，分别用甲醇配制成1mg/mL的所述对照品溶液；

S6、取不同批次的药材粉末，加乙醇超声提取30min，料液比为1g:6～12mL，过滤得滤液，将滤液在50℃条件下浓缩干燥，得固体粉末，按1.0～5.0g：10mL溶于石油醚，得所述待测样品溶液；

S7、取所述对照品溶液与所述待测样品溶液，点于同一薄层硅胶板上，以正丁醇-甲醇为展开体系，进行一次展开，展开后取出晾干，置于碘缸中显色；

S8、所述对照品溶液与待测样品溶液中在比移值Rf为0.23～0.29范围内及比移值Rf为0.30～0.39范围内，均出现明显的斑点，即鉴定为真藏荆芥药材。

3.如权利要求2所述快速鉴别藏荆芥药材的方法，其特征在于，步骤S4中，所述硅胶柱的柱径比1:15～20，上样量与硅胶比例为1mL:30～50g，所述洗脱剂正丁醇-甲醇体积比为10：0.5。

4.如权利要求1所述快速鉴别藏荆芥药材的方法，其特征在于，步骤S7的具体操作包括：

S7-1、点样：使用定量毛细管分别吸取所述对照品溶液与所述待测样品溶液1～5μL，依次点样于同一薄层硅胶板中的同一水平线的不同位置；

S7-2、展开：以正丁醇-甲醇为展开体系，层析缸内的溶剂预饱和5～15min，对步骤S7-1获得的薄层硅胶板进行薄层层析，待层析结束后，将薄层硅胶板取出，晾干；

S7-3、斑点检出：将S7-2获得的薄层硅胶板置于碘缸中5～10min，待斑点显色后取出。

5.如权利要求1所述快速鉴别藏荆芥药材的方法，其特征在于，步骤S7-2的具体操作包括：以正丁醇-甲醇为展开体系，将展开剂置于干燥洁净的薄层层析缸中，密闭缸盖，预饱和10min；将步骤S7-1获得的薄层板置于薄层层析缸的展开剂中进行展开，展开剂液面不应高于点样的水平线，层析距离为7～10.0cm，待层析结束，取出薄层硅胶板，晾干。