[发明专利]一种聚对苯二甲酸乙二酯的制备方法有效
| 申请号： | 202111599498.4 | 申请日： | 2021-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN114031755B | 公开（公告）日： | 2023-04-07 |
| 发明（设计）人： | 徐新荣;计伟;钱娟娟;张叶兴;李晨;周震东 | 申请（专利权）人： | 苏州苏震生物工程有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/183 | 分类号： | C08G63/183;C08G63/86 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 向亚兰 |
| 地址： | 215200 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 对苯二甲酸 乙二酯 制备 方法 | ||
1.一种聚对苯二甲酸乙二酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将对苯二甲酸和乙二醇混合，加入乙二醇锑，进行酯化反应，得到酯化物；
（2）向步骤（1）得到的酯化物中加入二氧化锗催化剂溶液和稳定剂，进行缩聚反应，得到聚对苯二甲酸乙二酯；
其中，制备的聚对苯二甲酸乙二酯的特性粘度为0.645-0.665dl/g，控制所述乙二醇锑的添加量为所述对苯二甲酸添加量的150-250ppm，且所述二氧化锗催化剂溶液中二氧化锗的添加量为所述对苯二甲酸添加量的12-25ppm。
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，使所述酯化反应在235-260℃下进行。
3.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述对苯二甲酸的添加量相对所述乙二醇的添加量是过量的。
4.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二酯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，使所述缩聚反应在279.5-281.0℃下进行。
5.根据权利要求1或4所述的聚对苯二甲酸乙二酯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，使所述缩聚反应在真空度为35-40Pa下进行。
6.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二酯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述二氧化锗催化剂溶液通过在100-150℃下将二氧化锗分散在乙二醇中制成。
7.根据权利要求1或6所述的聚对苯二甲酸乙二酯的制备方法，其特征在于，控制所述二氧化锗催化剂溶液中二氧化锗的浓度为0.01-0.5%。
8.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二酯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述稳定剂为磷酸三甲酯，所述磷酸三甲酯的添加量为所述对苯二甲酸添加量的150-250ppm。
9.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二酯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述二氧化锗的晶型为四方晶型、六方晶型或无定形体中的一种或多种晶形。
10.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体实施方式包括：
首先将乙二醇加入聚合反应釜中，开启搅拌加入对苯二甲酸，搅拌均匀后加入乙二醇锑，用氮气置换聚合反应釜中空气后加压至0.095-0.105MPa，开始升温进行酯化反应，升温至238-242℃，压力控制在0.3MPa内，当分馏柱温度升至100℃以上时降低压力至常压，控制分馏柱温度在100-105℃，反应温度逐步升至252-258℃，以上不再出水视为酯化反应结束，然后加入2g稳定剂和二氧化锗催化剂溶液，混合，再进入真空系统开始缩聚反应，逐步将反应温度升到279.5-281.0℃，反应釜内真空度逐步减至35-40Pa，当产物的特性粘度到0.645-0.665dl/g时结束缩聚反应，制成聚对苯二甲酸乙二酯。
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