[发明专利]一种利用芳胺与醇醚类物质的N-烷基化反应制备胺醚类化合物的方法在审
| 申请号: | 202111597522.0 | 申请日: | 2021-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN114249661A | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
| 发明(设计)人: | 吕井辉;郭剑敏;马嘉鑫;丁成荣;张国富;张群峰;李小年;冯茂盛;王昊杰;李玲;姚锦珂 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C217/08 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
| 地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 醇醚类 物质 烷基化 反应 制备 胺醚类 化合物 方法 | ||
1.一种利用式I所示的芳胺与醇醚类物质的N-烷基化反应制备胺醚类化合物的方法,所述方法是以芳胺与醇醚类物质为反应物,在惰性气氛中,两性氧化物催化剂的作用下经一步N-烷基化反应制备得到胺醚类化合物;所述的两性氧化物载体为Al2O3、ZrO2或CeO2;所述的醇醚类物质是乙二醇单正丙醚、二乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚或乙二醇单丁醚;
其中,R为H或C1-C10烷基;R1、R2、R3、R4、R5各自独立为H或C1-C10烷基。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述所述的两性氧化物载体为纳米级氧化锆。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述纳米级氧化锆通过如下方法制备:在室温条件下,将聚醚F127溶解在乙醇中,记溶液I;然后,在剧烈搅拌下将ZrOCl2·8H2O加入到溶液I中,搅拌5-12h后烘干,并在30-80℃老化1-5天得到凝胶,将凝胶在80-130℃下干燥12-36h,并在350-550℃下在空气中煅烧2-6h,得到纳米级氧化锆;其中聚醚F127、乙醇、ZrOCl2·8H2O的投料比为1.0g:8-20mL:1-3g。
4.如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于:所述方法按照如下步骤进行:往高压反应釜中加入芳胺、醇醚类物质和两性氧化物催化剂,通入惰性气体置换反应釜中的空气并控制惰性气体压力为常压~4.0MPa,控制反应温度在100~300℃进行N-烷基化反应,生成胺醚类化合物。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:惰性气体压力为1.0-1.5MPa。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于:反应温度为200-250℃。
7.如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于:所述芳胺与醇醚类物质的摩尔比为1~10,优选为2-4:1,最优选3:1。
8.如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于:所述两性氧化物催化剂的投料质量为芳胺和醇醚类物质总质量的0.01%~10.0%,更优选为1.0-5.0%。
9.如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于:所述惰性气体为氮气或氩气。
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