[发明专利]一种烟嘧磺隆中间体烟酰胺和磺酰胺的绿色生产工艺

权利要求书

1.一种烟嘧磺隆中间体烟酰胺和磺酰胺的绿色生产工艺，包括以下步骤：

1)制备烟酰胺

向反应器中加入二氯乙烷、二甲胺水溶液和无机碱搅拌，降温至0℃以下，再滴加烟酰氯的二氯乙烷溶液，滴加过程中温度控制在-10℃～0℃；其中，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾；

所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾时，所述烟酰氯、二甲胺水溶液与无机碱的摩尔比为1∶1～1.3∶1.0-1.5；

所述无机碱为碳酸钠或碳酸钾时，烟酰氯、二甲胺水溶液与无机碱的摩尔比为1∶1～1.3∶0.5-0.75；

滴加结束后保温反应0.5-1小时，反应完毕后分层，将得到的有机相进行脱溶，获得2-氯-N,N-二甲基烟酰胺，简称烟酰胺；

反应式如下：

2)制备2-(磺酰氯基)-N,N-二甲基-3-吡啶羧酰胺

向反应器中加入烟酰胺、硫磺、硫化钠和水，升温至110-120℃回流反应，反应结束后，用盐酸调pH至2-3，然后过滤；向滤液中加入二氯甲烷，在≤0℃下通入氯气，反应中控结束后静置分层，制得2-(磺酰氯基)-N,N-二甲基-3-吡啶羧酰胺即磺酰氯的二氯甲烷溶液；

3)制备磺酰胺

向反应器中加入二氯甲烷、氨水和无机碱搅拌，降温至0℃以下，滴加步骤2)中磺酰氯的二氯甲烷溶液，滴加过程中温度控制在-10℃～0℃；所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾；

所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾时，所述磺酰氯、二甲胺水溶液与无机碱的摩尔比为1∶1～1.5∶1.0-1.5；

所述无机碱为碳酸钠或碳酸钾时，磺酰氯、二甲胺水溶液与无机碱的摩尔比为1∶1～1.5∶0.5-0.75；

滴加结束后保温反应0.5-1小时，反应结束后抽滤，固体物料烘干得到2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺，简称磺酰胺；

反应式如下：

2.根据权利要求1所述烟嘧磺隆中间体烟酰胺和磺酰胺的绿色生产工艺，其特征在于，步骤1)中，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾时，存在如下关系：(无机碱的摩尔量+二甲胺的摩尔量)∶烟酰氯的摩尔量＝2.1～2.45；所述无机碱为碳酸钠或碳酸钾时，存在如下关系：(无机碱的摩尔量+二甲胺的摩尔量)∶烟酰氯的摩尔量＝1.5～1.75。

3.根据权利要求1所述烟嘧磺隆中间体烟酰胺和磺酰胺的绿色生产工艺，其特征在于，步骤3)中，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾时，存在如下关系：(无机碱的摩尔量+氨水的摩尔量)∶磺酰氯的摩尔量＝2.1～2.85；所述无机碱为碳酸钠或碳酸钾时，存在如下关系：(无机碱的摩尔量+氨水的摩尔量)∶磺酰氯的摩尔量＝1.5～2.15。

4.根据权利要求1所述烟嘧磺隆中间体烟酰胺和磺酰胺的绿色生产工艺，其特征在于，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾时，步骤1)所述烟酰氯、二甲胺水溶液与无机碱的摩尔比为1∶1～1.2∶1～1.2，步骤3)所述磺酰氯、氨水与无机碱的摩尔比为1∶1～1.2∶1～1.2。

5.根据权利要求1所述烟嘧磺隆中间体烟酰胺和磺酰胺的绿色生产工艺，其特征在于，所述无机碱为碳酸钠或碳酸钾时，步骤1)所述烟酰氯、二甲胺水溶液与无机碱的摩尔比为1∶1～1.2∶0.5～0.6，步骤3)所述磺酰氯、氨水与无机碱的摩尔比为1∶1～1.2∶0.5～0.6。

6.根据权利要求1-5任一项所述烟嘧磺隆中间体烟酰胺和磺酰胺的绿色生产工艺，其特征在于，将所述无机碱配制成质量分数为10-30％的水溶液加入体系。