[发明专利]一种测定钢渣中f-CaO含量的方法

权利要求书

1.一种测定钢渣中f-CaO含量的方法，其特征在于经过下列步骤实现：

A、试样制备：将待测钢渣干燥至恒重并磨制成粒度为0.075mm以下的细粉，得到样品；

B、测定样品的失重质量百分数：采用TGA仪器对样品进行热重分析，测定380～540℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w₁₁，540～740℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w₁₂；

C、测定蒸煮水解后样品的质量百分数：取步骤C中的样品后，经物相分析无CaO衍射峰后，采用TGA仪器对样品进行热重分析，升温至800～852℃的总失重质量分数记为w_总，380～540℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w₂₁，540～740℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w₂₂；

D、根据公式（I）计算样品中f-CaO含量；

w = (3.1128w₂₁+1.2742w₂₂)/(1-w_总) - (3.1128w₁₁+1.2742w₁₂) 式（I）；

其中：w为待测试样钢渣中f-CaO的质量分数；

w₁₁为钢渣试样TG曲线上Ca(OH)₂分解出H₂O的质量分数；

w₁₂为钢渣试样TG曲线上CaCO₃分解出CO₂的质量分数；

w₂₁为钢渣试样水解后TG曲线上 Ca(OH)₂分解出H₂O的质量分数；

w₂₂为钢渣试样水解后TG曲线上CaCO₃分解出CO₂的质量分数；

3.1128和1.2742分别为Ca（OH）₂和CaCO₃分解反应计算CaO含量所需的各分子量的比值。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤A中，待测钢渣干燥温度为152～162℃，干燥时间大于6h。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤B及步骤C中的热重分析采取先抽真空换N₂，然后保持40～60mL/min的N₂流量，由室温以8～12℃/min的速度升温至800～852℃。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤C中，所述蒸煮水解反应包括如下步骤：将样品装入小陶瓷坩埚中，并加入5～6倍体积的蒸馏水搅拌，再置入120～128℃烘箱中进行蒸煮水解反应至少4小时。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于TGA仪器标定方法如下：取95%纯度的CaO作为标样试剂，采用XRD对标样试剂进行物相分析，在同一点监测CaO衍射峰，检测样品中是否含有Ca(OH)₂和CaCO₃，然后将标样试剂装入小陶瓷坩埚中，并加入5～6倍体积的蒸馏水搅拌，再置入120～128℃烘箱中进行蒸煮水解反应至少4小时后，取出样品在同等条件下进行物相分析，若无CaO衍射峰，说明标样的CaO已完全水解生成Ca(OH)₂和CaCO₃；将水解完成的样品放入Al₂O₃坩埚中，采用TGA对样品进行热重分析，先抽真空换N₂，然后保持50～55mL/min的N₂流量，由室温以8～12℃/min的速度升温至800～852℃；380～540℃温度段的失重台阶为Ca(OH)₂热分解出H₂O的质量分数，540～740℃温度段的失重台阶为CaCO₃热分解出CO₂的质量分数，根据Ca(OH)₂和CaCO₃分解反应方程式和TG曲线上给出的失重质量分数，计算出标样中CaO含量与标样对比，标定TGA仪器精度。