[发明专利]一种液体蛋氨酸异丙酯的合成方法

说明书

本发明提供了一种液体蛋氨酸异丙酯的合成方法，包括如下步骤：（1）将液体蛋氨酸和异丙醇混合，得到混合原料液，将混合原料液通入反应精馏塔，塔顶得到异丙醇和水的混合液，塔底得到反应塔釜液；（2）将混合液和共沸剂混合，得到异丙醇和三元共沸物，对三元共沸物进行两相分离，得到有机相和水相；（3）将反应塔釜液进行减压精馏处理，得到液体蛋氨酸异丙酯和剩余混合液；（4）将剩余混合液，套用步骤（2）中分离的水相，得到水解产物，将水解产物套用至步骤（1）中，并套用步骤（2）中的异丙醇，补加液体蛋氨酸，进行连续循环生产。本发明可广泛应用于有机合成制备技术领域。

技术领域

本申请属于有机合成制备技术领域，更具体地说，是涉及一种液体蛋氨酸异丙酯的合成方法。

背景技术

蛋氨酸羟基异丙酯（HMBI）又称液体蛋氨酸异丙酯，是一种蛋氨酸类似物，是蛋氨酸羟基类似物的异丙醇化合物，能够在瘤胃上皮迅速吸收，从而避免微生物的降解，在瘤胃内的生物学活性可以达到40% -- 58%,对反刍动物而言是一种较为理想的蛋氨酸添加剂。

现有的液体蛋氨酸异丙酯（D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯）合成工艺路线有三种：1）以D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸盐为原料制备；2）以2-羟基-4-甲硫基丁腈为原料制备，专利CN103534388B公开了一种使用自己合成的2-羟基-4-甲硫基丁腈和醇（甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇）为原料，浓硫酸为催化剂制备D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的方案；3）以D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸为原料，以浓硫酸、磷酸或者酸性树脂为催化剂，与醇直接进行酯化反应，得到D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯。

专利US6660880B采用第三种方法，采用异丙醇与液体蛋氨酸为原料（68%单体，20%低聚体，12%水），醇酸比2-10：1，浓硫酸或者酸性树脂Amberlyst15为催化剂，在反应温度80-100℃下进行间歇反应，反应5h后，反应产物中含有未反应的液体蛋氨酸、未反应的异丙醇、液体蛋氨酸单体酯和液体蛋氨酸低聚体的酯。反应产物经过中和、蒸馏除水和醇、精馏获得单体酯。该方法单独引入催化剂，在产品提纯过程中需要进行中和等处理步骤。实施例提及的副产物流或重质循环流回收过程中，仍旧需要重新进行反应及催化剂回收步骤，不利于工业连续化生产。

通过对现有技术的分析，存在以下问题：1）反应分离过程得到的重质组分（包含液体蛋氨酸单体、二聚体、三聚体、液体蛋氨酸单体酯、二聚体酯、三聚体酯等），回收过程不彻底不连续；2）反应过程中引入的催化剂，后处理阶段需要经过中和除去反应液中残留的无机酸催化剂，或过滤出催化剂；3）反应过程中过量的异丙醇以及反应过程中的水利用度低。

发明内容

本发明就是为了解决上述背景技术的不足，提供了一种低成本且反应过程中重质组分可以全部套用的液体蛋氨酸异丙酯的合成方法。

为此，本发明提供了一种液体蛋氨酸异丙酯的合成方法，其步骤如下：

（1）将液体蛋氨酸和异丙醇进行充分混合，得到混合原料液，将混合原料液连续通入反应精馏塔，控制温度和压力，发生酯化反应，反应精馏塔的塔顶得到异丙醇和水的混合液，反应精馏塔底得到反应塔釜液；

（2）将步骤（1）中反应精馏塔顶的混合液和共沸剂混合，进行共沸精馏处理，得到异丙醇和三元共沸物，对三元共沸物进行两相分离，得到含有异丙醇的有机相和水相；

（3）将步骤（1）中反应塔釜液进行减压精馏处理，控制温度、压力和回流比，得到液体蛋氨酸异丙酯和剩余混合液；

（4）将步骤（3）中剩余混合液，套用步骤（2）中分离的水相，发生酯的水解，得到水解产物，将得到的水解产物套用至步骤（1）中，并回收套用步骤（2）中的异丙醇，并补加液体蛋氨酸，进行连续循环生产。

优选的，步骤（1）中，异丙醇和液体蛋氨酸的摩尔比为2-4:1。