[发明专利]一种液体蛋氨酸异丙酯的合成方法在审
申请号: | 202111593625.X | 申请日: | 2021-12-24 |
公开(公告)号: | CN113979905A | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 王志轩;杨友得;郎咸东;陈彦飞;陈聪 | 申请(专利权)人: | 山东新和成氨基酸有限公司 |
主分类号: | C07C319/20 | 分类号: | C07C319/20;C07C319/28;C07C323/58 |
代理公司: | 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 | 代理人: | 戚笑颐 |
地址: | 261100 山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液体 蛋氨酸 异丙酯 合成 方法 | ||
1.一种液体蛋氨酸异丙酯的合成方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将液体蛋氨酸和异丙醇进行充分混合,得到混合原料液,将混合原料液连续通入反应精馏塔,控制温度和压力,发生酯化反应,反应精馏塔的塔顶得到异丙醇和水的混合液,反应精馏塔底得到反应塔釜液;
(2)将步骤(1)中反应精馏塔顶的混合液和共沸剂混合,进行共沸精馏处理,得到异丙醇和三元共沸物,对三元共沸物进行两相分离,得到含有异丙醇的有机相和水相;
(3)将步骤(1)中反应塔釜液进行减压精馏处理,控制温度、压力和回流比,得到液体蛋氨酸异丙酯和剩余混合液;
(4)将步骤(3)中剩余混合液,套用步骤(2)中分离的水相,发生酯的水解,得到水解产物,将得到的水解产物套用至步骤(1)中,并回收套用步骤(2)中的异丙醇,并补加液体蛋氨酸,进行连续循环生产。
2.根据权利要求1所述的液体蛋氨酸异丙酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,异丙醇和液体蛋氨酸的摩尔比为2-4:1。
3.根据权利要求1所述的液体蛋氨酸异丙酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述反应精馏塔内设有酸性树脂催化剂,所述酸性树脂催化剂为Amberlyst35离子交换树脂、Amberlyst25离子交换树脂、Amberlyst15离子交换树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的液体蛋氨酸异丙酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)的反应精馏塔中,控制反应温度为90-110℃,压力为60~100kpa,停留时间为3-8h,回流比为4-1:1。
5.根据权利要求1所述的液体蛋氨酸异丙酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)的反应精馏塔中,向反应精馏塔内持续通入异丙醇蒸汽,所述异丙醇蒸汽温度为100℃-130℃,异丙醇蒸汽为混合原料液质量的0.4-0.7倍。
6.根据权利要求1所述的液体蛋氨酸异丙酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述共沸精馏在共沸精馏塔内进行,所述两相分离在两相分离器内进行,两相分离器得到有机相回流至共沸精馏塔内。
7.根据权利要求1所述的液体蛋氨酸异丙酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,共沸剂为甲苯、异丙醚、乙二醇、苯中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的液体蛋氨酸异丙酯的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,控制温度为150-170℃,压力为0.5-5kpa,回流比为1-3:1。
9.根据权利要求1所述的液体蛋氨酸异丙酯的合成方法,其特征在于:步骤(4)中,剩余混合液的水解在全混流反应器内进行,套用的步骤(2)中的水量为剩余混合液体积的5-30%。
10.根据权利要求1所述的液体蛋氨酸异丙酯的合成方法,其特征在于:步骤(4)中,水解温度为100-140℃,停留时间为4-8h。
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