[发明专利]一种利用吡啶盐光电催化Minisci反应合成喹啉衍生物的方法有效
申请号: | 202111592927.5 | 申请日: | 2021-12-23 |
公开(公告)号: | CN114277389B | 公开(公告)日: | 2023-09-19 |
发明(设计)人: | 陈建宾;王奎 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C25B3/21 | 分类号: | C25B3/21;C25B3/05;C25B3/09;C25B3/07 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 吡啶 光电 催化 minisci 反应 合成 喹啉 衍生物 方法 | ||
1.一种利用吡啶盐光电催化Minisci反应合成喹啉衍生物的方法,所述喹啉衍生物具有如下结构:
包括以下步骤:
在无隔膜电解池中加入吡啶盐类化合物,喹啉化合物、电解质、溶剂、路易斯酸、光催化剂,以及阴阳电极,搅拌子,光照并在恒电压、氮气条件下进行反应;反应完成后,将反应液淬灭后进行萃取,有机相合并后反萃,干燥,有机相分离提纯,得到产物喹啉衍生物;
所述的吡啶盐类化合物具有式(I)所示的结构:
式(I)中,R1为氢或三氟甲基,R2为环戊基、环己基、环十二烷基、四氢-2H-吡喃-4-基、N-叔丁氧羰基-4-哌啶基或N-苄氧羰基-4-哌啶基;
所述的喹啉化合物具有式(II)所示的结构:
式(II)中,R3为氢,烷基,三氟甲基,卤代基,甲氧基,乙酰基,苯基,苯磺酰胺基;R4为烷基;
或者,所述的喹啉化合物具有式(III)所示的结构:
或者,所述的喹啉化合物具有式(IV)所示的结构:
或者,所述的喹啉化合物具有式(V)所示的结构:
所述的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺,所述的电解质为四丁基四氟硼酸铵,所述的光催化剂为氯化三(2,2'-联吡啶)钌(II)六水合物,所述的路易斯酸为三氟乙酸。
2.根据权利要求1所述的利用吡啶盐光电催化Minisci反应合成喹啉衍生物的方法,其特征在于,阳极电极为网状玻璃态碳电极,阴极电极为网状玻璃态碳电极。
3.根据权利要求1所述的利用吡啶盐光电催化Minisci反应合成喹啉衍生物的方法,其特征在于,所述的电解质在溶剂中的摩尔浓度为0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的利用吡啶盐光电催化Minisci反应合成喹啉衍生物的方法,其特征在于,所述的光催化剂在溶剂中的摩尔浓度为1.5μmol/L。
5.根据权利要求1所述的利用吡啶盐光电催化Minisci反应合成喹啉衍生物的方法,其特征在于,阴极电势的大小为-1.25~-1.35V vs.Ag/Ag+参比电极。
6.根据权利要求1所述的利用吡啶盐光电催化Minisci反应合成喹啉衍生物的方法,其特征在于,反应温度为室温,反应的时间为7~22h。
7.根据权利要求1所述的利用吡啶盐光电催化Minisci反应合成喹啉衍生物的方法,其特征在于,萃取所用的淬灭剂为饱和碳酸钠水溶液。
8.根据权利要求1所述的利用吡啶盐光电催化Minisci反应合成喹啉衍生物的方法,其特征在于,萃取所用的萃取剂为乙酸乙酯。
9.根据权利要求1所述的利用吡啶盐光电催化Minisci反应合成喹啉衍生物的方法,其特征在于,萃取所用的反萃剂为饱和氯化钠水溶液。
10.根据权利要求1所述的利用吡啶盐光电催化Minisci反应合成喹啉衍生物的方法,其特征在于,分离提取的方式:旋转蒸发去除有机溶剂,残留物经硅胶柱层析纯化。
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