[发明专利]一种基于酮醛树脂制备多孔炭微球的方法及其应用在审
申请号: | 202111590276.6 | 申请日: | 2021-12-23 |
公开(公告)号: | CN115106056A | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 金钟;秦丽娜;铁祚庥;张凯强;王耀达 | 申请(专利权)人: | 苏州铁睿新能源科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;C01B32/05;B01J20/30 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 殷星 |
地址: | 215228 江苏省苏州市吴江区盛泽镇*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 树脂 制备 多孔 炭微球 方法 及其 应用 | ||
1.一种基于酮醛树脂制备多孔炭微球的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,制备分散剂A
配置质量分数为3%的聚乙烯醇水溶液,置于油浴锅中,边搅拌边升温至完全溶解,再转入反应釜中保温,且保温过程中持续搅拌作为分散剂A,备用;
步骤2,制备反应物料B
取3-环己二酮置于甲醛溶液中,超声处理至溶解充分,得反应物料B;
步骤3,反应物料C
取苯乙酮置于甲醛溶液中超声处理至溶解充分,得反应物料C;
步骤4,混合及聚合反应
将物料B和物料C混合后,边搅拌边升温至70℃,反应10min后,再加入碱性催化剂,在70℃下进行预聚合反应30 min得预聚合产物M;
步骤5,分散成型
维持分散剂A在搅拌状态,将预聚合产物M贴壁倒入或者使用滴管逐滴加入分散剂A中成球聚合,70℃下聚合反应1h,反应完成后,在持续搅拌下再加入固化剂六次甲基四胺,继续固化反应得产物;
步骤6,收集
用蒸馏水洗涤产物至pH为中性后,过滤并收集预产物,得酮醛树脂微球;
步骤7,低温热固化
将酮醛树脂微球置于真空干燥箱中分阶段性固化,使干燥并充分交联固化;
步骤8,惰性气氛碳化
将热固化后的产物在惰性气氛下进行碳化处理,得炭化料,保温备用;
步骤9,二氧化碳活化
向炭化料中通入二氧化碳气体进行活化造孔处理,即得多孔炭微球。
2.根据权利要求1所述的一种基于酮醛树脂制备多孔炭微球的方法,其特征在于,步骤4中碱性催化剂为氢氧化钠,3-环己二酮与苯乙酮的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种基于酮醛树脂制备多孔炭微球的方法,其特征在于,步骤7中分段固化的步骤为,先在温度为60℃下固化12h,再升温至80℃下继续固化24h。
4.根据权利要求1所述的一种基于酮醛树脂制备多孔炭微球的方法,其特征在于,步骤8中惰性气氛为高纯氮,碳化处理为程序性升温,先以升温速率为2℃/min升温至60℃,保温1h,再以升温速率为3℃/min升温至80℃,保温3h。
5.根据权利要求1所述的一种基于酮醛树脂制备多孔炭微球的方法,其特征在于,步骤9中活化反应的温度为80℃,活化时间为3 h,且二氧化碳气体流量为5000微升/min。
6.基于权利要求1-5中任一种多孔炭微球在制备吸附剂或催化剂上的应用。
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