[发明专利]花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备方法及其产品和应用

权利要求书

1.一种花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备方法，其特征在于，以两步水热合成为基础，首先水热煅烧制备花苞状TiO₂-B材料；接着与含硫的钼酸铵溶液继续进行水热合成反应，包括如下制备步骤：

a、花苞状TiO₂-B的制备：将钛源、乙二醇、去离子水，或者，将钛源、乙二醇、氨水放入烧杯中，搅拌10min得混合液；将混合液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，150℃下水热反应6h，自然冷却至室温，离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤，在60℃下干燥8h，将干燥的粉末放在马弗炉中400℃烧结2h，得到花苞状TiO₂-B材料；

b、花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备：将步骤a制备的TiO₂-B材料置于含有钼酸铵、单质硫和水合肼的混合溶液中，搅拌均匀后再次移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，120~220℃下水热反应24h，自然冷却至室温；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤，在60℃下干燥8 h，即得到花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料。

2.根据权利要求1花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备方法，其特征在于，所述的钛源为TiCl₃或者TiCl₄，当用TiCl₃作为钛源，只需要用乙二醇和去离子水即可；而当选用TiCl₄为钛源，则需用乙二醇，并用氨水调节pH值。

3.根据权利要求1花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备方法，其特征在于，所述的钼酸铵浓度为0.1 ~0.3mol/L，水合肼浓度为0.3~2.0 mol/L，单质硫的用量范围为1.0~5.0 g。

4.根据权利要求1花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备方法，其特征在于，所述的水热反应温度控制为120~220 ℃。

5.根据权利要求1至4任一项所述的花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备方法，其特征在于，按如下制备步骤制备：

a、花苞状TiO₂-B的制备：将4ml钛源TiCl₃、40ml乙二醇和4ml去离子水放入烧杯中，搅拌10min得混合液；将混合液转移到50ml带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，150℃下水热反应6h，自然冷却至室温，离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤，在60℃下干燥8 h，将干燥的粉末放在马弗炉中400℃烧结2h，得到花苞状TiO₂-B材料；

b、花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备：将1.0 g步骤a制备的TiO₂-B材料置于含有0.1mol/L钼酸铵、2.0 g单质硫和0.3mol/L水合肼的100 ml混合溶液中，搅拌均匀后再次移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，180℃下水热反应24h，自然冷却至室温；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤，在60℃下干燥8 h，即得到花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料。

6.根据权利要求1至4任一项所述的花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备方法，其特征在于，按如下制备步骤制备：

a、花苞状TiO₂-B的制备：准确称取4 mlTiCl₃和4 ml去离子水在室温下搅拌，加入120ml乙二醇，搅拌10 min后将混合液转移到150 ml带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，150 ℃下反应4 h，自然冷却至室温；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤；在60℃下干燥8 h，将干燥的粉末放在马弗炉中300℃烧结4 h，自然冷却，得到花苞状TiO₂-B材料；

b、花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料的制备：称取1.5 g步骤a制备的TiO₂-B材料置于含有0.2mol/L钼酸铵溶液、2.5 g单质硫和0.3mol/L水合肼的100 ml混合溶液中，搅拌均匀后再次移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，200 ℃下水热反应24h，自然冷却至室温；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤，在60℃下干燥8 h，即得到花苞状硫化钼-二氧化钛-B复合材料。