[发明专利]生物质基氮掺杂石墨烯/纳米碳纤维轴向复合材料负载单原子铁的制备及产品和应用

权利要求书

1.一种生物质基氮掺杂石墨烯/纳米碳纤维轴向复合材料负载单原子铁的制备方法，先通过沉淀法将含铁化合物吸附在生物质基细菌纤维素的表面；接着引入尿素，将尿素和铁盐改性的细菌纤维素混合物一起高温热解得到以纳米碳纤维为脉络，层片状氮掺杂石墨烯包覆其上，同时负载单原子的铁的高度复合材料， 其特征在于，包括以下步骤：

a、铁盐-细菌纤维素的制备：用去离子水反复冲洗一定质量的细菌纤维素薄膜，之后将清洗干净的细菌纤维素薄膜完全浸入0.1mol/L的铁盐溶液中，同时，投入尿素，使细菌纤维素与尿素质量比为1:1~1:40之间，充分搅拌，使尿素完全溶解且溶液完全浸没细菌纤维素，得到铁金属纳米粒子负载的铁盐-细菌纤维素链状高分子化合物；

b、负载单原子铁的氮掺杂石墨烯/纳米碳纤维轴向纳米复合材料的制备：将步骤a中得到的铁盐-细菌纤维素链状高分子化合物进行冷冻干燥，便得到细菌纤维素与白色絮状尿素的气凝胶；将所得气凝胶置于管式炉中，加热至不低于800℃高温并保温1小时，自然冷却至室温，全程通N₂气保护，得到黑色的碳气凝胶，即为负载单原子铁的氮掺杂石墨烯/纳米碳纤维轴向复合纳米材料。

2.根据权利要求1所述的一种生物质基氮掺杂石墨烯/纳米碳纤维轴向复合材料负载单原子铁的制备方法，其特征在于，步骤a中，所用的铁盐为氯化铁或其水合物、硝酸铁或其水合物中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种生物质基氮掺杂石墨烯/纳米碳纤维轴向复合材料负载单原子铁的制备方法，其特征在于，步骤a中，铁盐-细菌纤维素的制备过程中所用的细菌纤维素与尿素质量比为1:20。

4.根据权利要求1所述的一种生物质基氮掺杂石墨烯/纳米碳纤维轴向复合材料负载单原子铁的制备方法，其特征在于，所述的管式炉保温温度控制在900~1000 ℃区间范围。

5.根据权利要求1所述的一种生物质基氮掺杂石墨烯/纳米碳纤维轴向复合材料负载单原子铁的制备方法，其特征在于，所述的管式炉加热速率为3~10℃/min。

6.根据权利要求1至5任一项所述的一种生物质基氮掺杂石墨烯/纳米碳纤维轴向复合材料负载单原子铁的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：

a、铁盐-细菌纤维素的制备：用去离子水反复冲洗0.5 g的细菌纤维素薄膜，之后将清洗干净的细菌纤维素薄膜完全浸入300 ml浓度为0.1mol/L的硝酸铁溶液中，同时向该溶液中投入4.0 g尿素并充分搅拌，使尿素完全溶解且溶液完全浸没细菌纤维素，得到铁金属纳米粒子负载的铁盐-细菌纤维素链状高分子化合物；

b、负载单原子铁的氮掺杂石墨烯/纳米碳纤维轴向纳米复合材料的制备：将步骤a中得到的铁盐-细菌纤维素链状高分子化合物置于冰箱中完全冷冻成固体，接着对冻结后的样品置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥，得到细菌纤维素与白色絮状尿素的气凝胶；最后，将所得白色气凝胶置于管式炉中，以5℃/min的速率缓慢加热至900℃并保温1小时，自然冷却至室温，全程通高纯N₂气保护，得到黑色的碳气凝胶，即为负载单原子铁的氮掺杂石墨烯/纳米碳纤维轴向复合纳米材料。