[发明专利]一种MOFs粒子掺杂的复合材料及其制备方法有效
| 申请号: | 202111583390.6 | 申请日: | 2021-12-22 |
| 公开(公告)号: | CN114213754B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
| 发明(设计)人: | 金杨福;易程宏;李育飞 | 申请(专利权)人: | 平湖市浙江工业大学新材料研究院 |
| 主分类号: | C08L23/12 | 分类号: | C08L23/12;C08L87/00;C08L61/06;C08L83/10;C08K9/10;C08K3/36;C08K3/34 |
| 代理公司: | 上海领匠知识产权代理有限公司 31404 | 代理人: | 黄利群 |
| 地址: | 314000 浙江省嘉兴市平湖*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 mofs 粒子 掺杂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种MOFs粒子掺杂的复合材料的制备方法,其特征在于,
所述方法包括:
1)将硅酸铝成分超细石粉分散在水体系中,配制为水相溶液;
2)将两亲性嵌段共聚物加入至油性有机溶液中,配制为预液;
3)向步骤2)所得预液中加入正硅酸乙酯,混匀后加入步骤1)所得的水相溶液并超声处理,静置后过滤并分液,将沉淀物洗净后加入至分液所得的油相溶液中,超声分散得到浊液;
4)向步骤3)所得的浊液中加入锌盐醇溶液,混合得到预制液;
5)向步骤4)所得的预制液中加入配体咪唑醇溶液,混合反应后过滤固体物并对固体物低温热处理得到前驱体,将前驱体再次加入至滤液中得到前驱体液;
6)向步骤5)所得的前驱体液中加入油溶性酚醛树脂和聚二甲基硅氧烷-聚碳酸醋嵌段共聚物,混匀后加入水并分散处理,分离油相得到涂板液;
7)对步骤6)所得的涂板液进行涂板干燥至恒重,收集固体产物并加入至有机溶剂中,分散均匀后分两次加入聚二甲氧基硅氧烷,且控制第一次聚二甲氧基硅氧烷的加入量≤5wt%总加入量,反应后再次进行分散,至分散均匀后加入余量聚二甲氧基硅氧烷和二月桂酸二丁基锡,搅拌反应完成后干燥即得到掺杂颗粒;
8)将掺杂颗粒加入至熔融的管道塑料中进行强化,即完成所述复合材料的制备;
其中:
步骤2)所述两亲性嵌段共聚物为聚乙二醇-聚己内酯嵌段共聚物或聚乙二醇-聚己内酯-聚乙二醇三嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种MOFs粒子掺杂的复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤1)所述硅酸铝成分超细石粉为莫来石粉和/或埃洛石粉;
所述莫来石粉和/或埃洛石粉目数≥2000 目;
所述水相溶液中硅酸铝成分超细石粉的含量为15~30 g/L。
3.根据权利要求1所述的一种MOFs粒子掺杂的复合材料的制备方法,其特征在于,
所述预液中两亲性嵌段共聚物浓度为12~18 mmol/L。
4.根据权利要求1所述的一种MOFs粒子掺杂的复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤3)所述正硅酸乙酯为预液的4~8 %VOL;
所述水相溶液用量为预液的2~5 %VOL。
5.根据权利要求1所述的一种MOFs粒子掺杂的复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤4)所述锌盐醇溶液为硝酸锌和/或氯化锌的甲醇和/或乙醇溶液;
所述硝酸锌和/或氯化锌的总浓度20~50 g/L。
6.根据权利要求1或5所述的一种MOFs粒子掺杂的复合材料的制备方法,其特征在于,
所述锌盐醇溶液的用量为浊液的3~5 倍体积份。
7.根据权利要求1所述的一种MOFs粒子掺杂的复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤5)所述配体咪唑醇溶液浓度为0.5~2.0 g/L的2-甲基咪唑醇溶液;
所述配体咪唑醇溶液的用量为预制液的0.5~2 倍体积份。
8.根据权利要求1所述的一种MOFs粒子掺杂的复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤6)所得涂板液中:
油溶性酚醛树脂浓度为0.8~1.2 mol/L;
聚二甲基硅氧烷-聚碳酸醋嵌段共聚物浓度为8~13 mmol/L。
9.根据权利要求1所述的一种MOFs粒子掺杂的复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤7)所述聚二甲氧基硅氧烷用量为固体产物4~7 倍重量份,所述二月桂酸二丁基锡为固体产物1~6 倍重量份。
10.一种由权利要求1至9任一所述方法制得的MOFs粒子掺杂的复合材料。
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