[发明专利]一种方钴矿热电材料及其制备方法

权利要求书

1.一种方钴矿基热电材料，其特征在于，所述方钴矿基热电材料的化学式为A_xCo₄Sb₁₂，其中，A为稀土元素、碱金属或碱土金属的一种或多种；0x≤1。

2.一种方钴矿基热电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，在惰性气体环境中，按照化学式A_xCo₄Sb₁₂的化学计量数称量各原料；

步骤2，将装有石墨管的石英管抽真空至预设真空度，对所述石英管进行封口，以形成真空的密闭环境；其中，所述石墨管中装有所述原料；

步骤3，将所述石英管在第一预设温度下加热处理第一预设时长，使所述石英管内的原料熔化后，进行淬火处理；

步骤4，对所述淬火处理后的材料进行退火热处理；

步骤5，将所述退火热处理后得到的铸锭研磨制粉，并对研磨得到的热电材料粉末进行还原；

步骤6，将所述经还原后的热电材料粉末在保护气氛中烧结得到块状方钴矿基热电材料。

3.根据权利要求2所述的方钴矿基热电材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体环境中的水和氧的含量均小于0.1ppm。

4.根据权利要求2所述的方钴矿基热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，在所述石英管内放入除氧剂。

5.根据权利要求4所述的方钴矿基热电材料的制备方法，其特征在于，所述除氧剂为Zr块或Ti块。

6.根据权利要求2所述的方钴矿基热电材料的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度为800-1500℃，所述第一预设时长为8-16h。

7.根据权利要求2所述的方钴矿基热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述退火热处理的温度为400~700℃。

8.根据权利要求2所述的方钴矿基热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，在氢氩混合气氛中对热电材料粉末进行还原处理，所述氢氩混合气氛中，氢气的体积浓度为2~10%，温度为400~600℃，气体流量为50~150mL/min，还原时间为2h以上。

9.根据权利要求2所述的方钴矿基热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，所述保护气氛为氢氩混合气形成的气氛，其中，氢气的体积浓度为1~5%。

10.根据权利要求2所述的方钴矿基热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，采用放电等离子烧结或者热压烧结的方式对还原后的热电材料粉末进行烧结；其中，

采用放电等离子烧结时，升温速率为50~100℃/min、烧结温度为600~750℃、保温时间为15~25min、烧结压力为30~50MPa；

采用放电等离子烧结时，升温速率为5~10℃/min、烧结温度为600~750℃、保温时间为1~2h、烧结压力为80~120MPa。