[发明专利]一种合成亚硝酸酯的装置及其生产方法

说明书

本发明提出了一种合成亚硝酸酯的装置及其生产方法，浓酸储罐与反应釜连接，氮气钢瓶与反应釜和浓酸储罐连接，反应釜的真空口与真空泵连接，反应釜的产物出口与一级冷凝器下口连接，一级冷凝器的上口与二级冷凝器的下口连接，二级冷凝器的上口连接有缓冲罐，二级冷凝器的下口还与MN收集罐连接，一级冷凝器上连接有第一循环冷却装置，第二循环冷却装置与二级冷凝器和MN收集罐连接，MN收集罐还与MN气使用装置连接，在MN收集罐和MN气使用装置之间还连接有MN在线分析系统。其有益效果是：采用两级冷凝器可以提高MN浓度，提高MN收集率，该装置制备的MN不需经过吸附剂干燥除杂即可达到较高的MN纯度；生成的NO_X等副产物通过尾气阀经过缓冲罐中碱液吸收处理后排空，减少了对环境污染。本发明专利设有反应釜超压及控制系统、设有气体泄漏报警装置，具有较好的安全性。

技术领域

本发明属于化学工程技术领域，特别是指一种合成亚硝酸酯的装置合成亚硝酸酯的装置及其生产方法。

背景技术

亚硝酸甲酯主要用于煤化工、有机合成、血管舒张剂等药物、炸药的制备等。1978年日本宇部兴产公司率先将亚硝酸甲酯引入到草酸酯合成反应汇中，开发了气相法合成草酸酯工艺，该工艺分为两步：NO、O₂和烷基醇（甲醇或乙醇）首先反应形成亚硝酸酯；然后CO和亚硝酸甲酯在Pd/α-Al₂O₃基催化剂作用下进行羰基化反应生成草酸酯和NO，NO循环利用再生成亚硝酸酯。近年来，由CO和亚硝酸酯羰基化反应生成草酸酯越来越受到研究者的关注，成为新型煤化工研究热点之一。

草酸酯合成催化剂在实验室研发阶段与工业装置存在较大的不同，一是所需MN气流量小、生成的NO气量小，而且试验不连续，不适合采用NO再生制备MN工艺提供MN气体。实验室研究大多采购钢瓶MN气或自制MN气，钢瓶MN气生产厂家少且价格昂贵，自制MN气常存在纯度低等问题。

发明内容

本发明为解决现有技术中存在的问题，提出一种合成亚硝酸酯的装置及其生产方法，采用智能化自动控制，该装置构造简单、安全性高、操作简单、灵活，制备的MN气纯度高、成本低。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种合成亚硝酸酯的装置，包括：浓酸储罐（2），浓酸储罐（2）与反应釜（3）连接，氮气钢瓶（1）与反应釜（3）和浓酸储罐（2）连接，反应釜（3）的真空口与真空泵（11）连接，反应釜（3）的产物出口与一级冷凝器（4）下口连接，一级冷凝器（4）的上口与二级冷凝器（6）的下口连接，二级冷凝器（6）的上口连接有缓冲罐（18），二级冷凝器（6）的下口还与MN收集罐（7）连接，一级冷凝器（4）上连接有第一循环冷却装置（5），第二循环冷却装置（8）与二级冷凝器（6）和MN收集罐（7）连接，MN收集罐（7）还与MN气使用装置（9）连接，在MN收集罐（7）和MN气使用装置（9）之间还连接有MN在线分析系统（10）。

优选的，反应釜（3）内设有搅拌装置（12）；在反应釜（3）的釜盖上还设有加料管一（13）、真空压力表（14）、第一压力传感器（15）、氮气接口、产品出口、抽真空口，所述氮气接口通过第一自动快切阀（201）与氮气钢瓶（1）连接，所述抽真空口通过第二自动快切阀（202）与真空泵（11）连接，所述产品出口通过第一球阀（501）一级冷凝器（4）连接，在反应釜（3）的底部设有排料管（25），在排料管（25）上设有第二球阀（502）。

优选的，浓酸储罐（2）带压力传感器的压力表（19）、加料管二（20）；浓酸储罐（2）通过第一自动快切阀阀（201）与反应釜（3）连接；浓酸储罐（2）通过第一自动阀（301）与氮气钢瓶（1）连接；浓酸储罐（2）通过第一电磁阀（401）和第二电磁阀（402）与反应釜（3）连接，第一自动快切阀（201）位于第二电磁阀（402）与反应釜（3）之间；在浓酸储罐（2）设有浓酸储罐液位计（21），浓酸储罐液位计（21）、第一电磁阀（401）和第二电磁阀（402）由控制器（16）控制。