[发明专利]一种测定水性氟碳树脂酸值含量的方法

说明书

本发明属于分析化学的技术领域，具体的涉及一种测定水性氟碳树脂酸值含量的方法。该测定方法包括以下步骤：(1)水性氟碳树脂乳液预处理；(2)计算含水氟碳树脂固体的固含量；(3)共沸除水；(4)溶解；(5)滴定；(6)空白滴定；(7)计算酸值。所述测定方法能够高效的测定出水性氟碳树脂中的酸值，提高测试酸值的精确度。

技术领域

本发明属于分析化学的技术领域，具体的涉及一种测定水性氟碳树脂酸值含量的方法。

背景技术

酸值作为水性氟碳树脂的重要指标之一，通常可以根据水性氟碳树脂的酸值高低判断该水性氟碳树脂与颜料的亲和性。

酸值测试方法有酸碱指示剂法和电位滴定法，酸碱指示剂法根据肉眼观察指示剂颜色的变化来判断终点；电位滴定法根据电位变化来确定终点，其中电位滴定法所采用的自动电位滴定仪是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见分析仪器，其价格较为昂贵，且电极在有机溶剂中极易受到损伤，需要经常维护，而且数据的波动性较大。而酸碱滴定法使用的仪器价格低，操作方便，不受地理位置的约束，采用指示剂变色的方法能够轻松观察到滴定终点，数值的稳定性较好。

目前测定水性氟碳树脂酸值所采用的酸碱指示剂法多为单溶剂法，然而水性氟碳树脂是由氟烯烃与烷基类乙烯基醚/烷基类乙烯基酯及其他功能性单体聚合而成的，主骨架采用氟烯烃作为共聚单体，C-F键的存在使得水性氟碳树脂的极性相对于不饱和聚酯树脂的极性小，导致水性氟碳树脂的溶解困难，鲜有溶剂能够完全溶解。由于单溶剂无法完全溶解水性氟碳树脂，使得测试溶液产生一定的浊度，从而影响观察指示剂变色的观察终点，导致滴定终点延迟，滴定结果偏大。

CN102495059A公开了一种不饱和聚酯树脂酸值的测定方法，采用无水丙酮溶解不饱和聚酯树脂。但因水性氟碳树脂自身结构的特殊性，单溶剂丙酮无法完全溶解水性氟碳树脂。

国标GB/T 6743-2008《塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基部分酸值和总酸值的测定》中给出使用甲苯与乙醇混合溶液体系或吡啶、甲乙酮与水混合溶剂体系，这些混合溶剂体系却无法将具有C-F键等多支链结构的水性氟碳树脂溶解至透明均一的状态，因此不适用于水性氟碳树脂的溶解。

发明内容

本发明的目的在于针对水性氟碳树脂难以完全溶解的缺陷以及目前酸值测定方法对于水性氟碳树脂而言存在滴定后溶液浊度太大而无法正确观察反应终点的问题而提供一种测定水性氟碳树脂酸值含量的方法。该测定方法能够高效的测定出水性氟碳树脂中的酸值，提高测试酸值的精确度。

本发明的技术方案为：一种测定水性氟碳树脂酸值含量的方法，包括以下步骤：

(1)水性氟碳树脂乳液预处理：首先称取水性氟碳树脂乳液，进行离心分离得到上清液和含水氟碳树脂固体；然后采用去离子水洗涤含水氟碳树脂固体，重复以上操作至最后一次离心上清液的电导率小于10μs/cm；

(2)计算含水氟碳树脂固体的固含量：称取一定量步骤(1)预处理所得的含水氟碳树脂固体进行烘干、冷却后称重，计算固含；

(3)共沸除水：称取一定量步骤(1)所得含水氟碳树脂固体，加入与水形成恒沸物的共沸剂，蒸馏除去含水氟碳树脂固体中的水，并根据共沸剂加入量、共沸剂和水蒸馏去除量计算共沸剂残留量；离心后所得含水氟碳树脂呈乳白色膏状，含水过多，需要进行除水，若采用分子筛及结晶盐之类的除水方式，则会对氟碳树脂产生不必要的消耗，且会引入杂质；若采用直接干燥除水的方式，则除水后的氟碳树脂呈干燥的块状固体，不利于后续溶解；本发明采用共沸剂除水不仅可以除去水分，解决了因水分存在致使待滴定液浑浊无法及时观察滴定终点而造成酸值测定产生误差的问题，减少溶剂的使用量，容易观察到滴定终点，而且不会对树脂产生消耗，也不会引入其他杂质；