[发明专利]一种测定水性氟碳树脂酸值含量的方法

权利要求书

1.一种测定水性氟碳树脂酸值含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)水性氟碳树脂乳液预处理：首先称取水性氟碳树脂乳液，进行离心分离得到上清液和含水氟碳树脂固体；然后采用去离子水洗涤含水氟碳树脂固体，重复以上操作至最后一次离心上清液的电导率小于10μs/cm；

(2)计算含水氟碳树脂固体的固含量：称取一定量步骤(1)预处理所得的含水氟碳树脂固体进行烘干、冷却后称重，计算固含；

(3)共沸除水：称取一定量步骤(1)所得含水氟碳树脂固体，加入与水形成恒沸物的共沸剂，蒸馏除去含水氟碳树脂固体中的水，并根据共沸剂加入量、共沸剂和水蒸馏去除量计算共沸剂残留量；

(4)溶解：采用由芳烃类溶剂和酮类溶剂组成的混合双溶剂体系对步骤(3)共沸除水后的氟碳树脂固体进行溶解，得到均一透明的溶液；

(5)滴定：在步骤(4)所得溶液中加入指示剂，采用氢氧化钾醇溶液进行滴定，指示剂变色后且20～30秒内不褪色为滴定终点，记录氢氧化钾醇溶液的消耗体积；

(6)空白滴定：首先称取同质量的步骤(4)所述混合双溶剂体系，然后在该混合双溶剂体系中按照步骤(3)计算所得的共沸剂残留量加入同种共沸剂得到空白溶液；重复步骤(5)的操作，并记录氢氧化钾醇溶液的消耗体积；

(7)计算酸值：按照以下公式计算水性氟碳树脂酸值含量

其中A为酸性物质的含量，mg/gKOH；

V₂为滴定水性氟碳溶解溶液所消耗的氢氧化钾醇溶液的体积，mL；

V₁为滴定空白溶液所消耗的氢氧化钾醇溶液的体积，mL；

C为氢氧化钾醇溶液中氢氧化钾的浓度，mol/L；

m为离心所得含水氟碳树脂固体的质量，g；

n为离心所得含水氟碳树脂固体的固含量，％。

2.根据权利要求1所述测定水性氟碳树脂酸值含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中在110℃下保温1h烘干水分。

3.根据权利要求1所述测定水性氟碳树脂酸值含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中共沸剂为乙腈、芳烃类溶剂或酮类溶剂。

4.根据权利要求3所述测定水性氟碳树脂酸值含量的方法，其特征在于，所述共沸剂为甲苯、乙腈、二甲苯、丁酮和乙基苯中至少一种。

5.根据权利要求1所述测定水性氟碳树脂酸值含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中含水氟碳树脂固体为0.3g～2.5g；蒸馏为在40℃～80℃下进行负压蒸馏。

6.根据权利要求1所述测定水性氟碳树脂酸值含量的方法，其特征在于，所述步骤(4)混合双溶剂体系中按照质量比芳烃类溶剂：酮类溶剂为0.5～2：1。

7.根据权利要求1所述测定水性氟碳树脂酸值含量的方法，其特征在于，所述步骤(4)混合双溶剂体系中芳烃类溶剂的含水量≤0.01％，酮类溶剂的含水量≤0.01％；溶解所得溶液的含水量0.5％。

8.根据权利要求1所述测定水性氟碳树脂酸值含量的方法，其特征在于，所述步骤(4)混合双溶剂体系中芳烃类溶剂为甲苯或二甲苯；酮类溶剂为丁酮、丙酮、甲基异丁基甲酮或环己酮。

9.根据权利要求1所述测定水性氟碳树脂酸值含量的方法，其特征在于，所述步骤(4)中溶解时采用超声振荡5～80min；溶解温度控制在15～50℃。

10.根据权利要求1所述测定水性氟碳树脂酸值含量的方法，其特征在于，所述步骤(5)中指示剂为溴百里酚蓝或酚酞；指示剂用量按体积比指示剂：混合双溶剂体系为1：100～1000；所述氢氧化钾醇溶液浓度为0.002～0.02mol/L。