[发明专利]一种离子型手性共价有机框架材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种离子型手性共价有机框架材料的制备方法，包括，将1,3,5‑三吡啶基苯和1‑氯‑2,4‑二硝基苯溶于水乙醇中，磁力搅拌，溶液升温反应结束后，溶液冷却至室温，得目标化合物粗品；将粗品溶于甲醇水溶液中，经液相色谱分离，减压蒸馏除去洗脱液，真空干燥，得白色固体，即为三价吡啶离子单体；将三价吡啶离子单体与(1S,2S)‑1,2‑环己二胺反应，制得S型手性有机框架材料；将三价吡啶离子单体与(1R,2R)‑1,2‑环己二胺反应，制得R型手性有机框架材料。本发明提供了一种离子型手性共价有机框架材料的制备方法，具有合成产率高、反应条件温和、反应步骤简单、制备的材料比表面积大、产物耐酸耐碱等优点，可作为功能性材料用于分离手性化合物。

技术领域

本发明属于功能材料领域，具体涉及到一种离子型手性共价有机框架材料的制备方法。

背景技术

共价有机框架材料是一类是由各种有机小分子单体通过共价键有序连接而成的有机多孔材料。手性是一种在自然界中普遍存在的现象，手性化合物在化学化工、医学、药学、农业等领域有重要应用。制备具有高效分离能力的手性材料具有重要的应用价值。

近几年，手性共价有机框架材料引起了众多技术人员的关注，由于手性共价有机框架材料具有永久多孔、隧道型孔道、结构可预测、结构稳定、可循环利用等特点，在手性催化、手性分离等领域具有广泛的潜在应用。

现在大部分的手性有机框架材料主要是通过醛基和氨基之间的Schiff碱反应制备，制备的产物通常不耐酸或碱，因此，本领域亟需一种具有反应条件温和、产率高、产物耐酸耐碱等优点的手性有机框架材料的制备方法。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种离子型手性共价有机框架材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种离子型手性共价有机框架材料的制备方法，包括，

将1,3,5-三吡啶基苯和1-氯-2,4-二硝基苯溶于水乙醇中，磁力搅拌，溶液升温反应结束后，溶液冷却至室温，减压蒸馏除去乙醇，乙酸乙酯洗涤，真空干燥，得目标化合物粗品；

将粗品溶于甲醇水溶液中，经液相色谱分离，收集洗脱液，减压蒸馏除去洗脱液，真空干燥，得白色固体，即为三价吡啶离子单体；

将三价吡啶离子单体与(1S,2S)-1,2-环己二胺反应，制得S型手性有机框架材料；

将三价吡啶离子单体与(1R,2R)-1,2-环己二胺反应，制得R型手性有机框架材料。

作为本发明所述离子型手性共价有机框架材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述1-氯-2,4-二硝基苯与1,3,5-三吡啶基苯的摩尔比为12～14：1。

作为本发明所述离子型手性共价有机框架材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述磁力搅拌转速为160～200r/min。

作为本发明所述离子型手性共价有机框架材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述溶液升温反应，其中，反应温度为90℃，反应时间为60～72h。

作为本发明所述离子型手性共价有机框架材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述甲醇水溶液，其浓度为30％。