[发明专利]一种离子型手性共价有机框架材料的制备方法有效
申请号: | 202111572433.0 | 申请日: | 2021-12-21 |
公开(公告)号: | CN114349960B | 公开(公告)日: | 2023-09-19 |
发明(设计)人: | 吴大同;马聪;潘菲 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06 |
代理公司: | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 刘峰 |
地址: | 213100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 手性 共价 有机 框架 材料 制备 方法 | ||
1.一种离子型手性共价有机框架材料的制备方法,其特征在于:包括,
将1,3,5-三吡啶基苯和1-氯-2,4-二硝基苯溶于水乙醇中,磁力搅拌,溶液升温反应结束后,溶液冷却至室温,减压蒸馏除去乙醇,乙酸乙酯洗涤,真空干燥,得目标化合物粗品;
将粗品溶于甲醇水溶液中,经液相色谱分离,收集洗脱液,减压蒸馏除去洗脱液,真空干燥,得白色固体,即为三价吡啶离子单体;
将三价吡啶离子单体与(1S,2S)-1,2-环己二胺反应,制得S型手性有机框架材料;
将三价吡啶离子单体与(1R,2R)-1,2-环己二胺反应,制得R型手性有机框架材料。
2.如权利要求1所述离子型手性共价有机框架材料的制备方法,其特征在于:所述1-氯-2,4-二硝基苯与1,3,5-三吡啶基苯的摩尔比为12~14:1。
3.如权利要求1或2所述离子型手性共价有机框架材料的制备方法,其特征在于:所述磁力搅拌转速为160~200r/min。
4.如权利要求1所述离子型手性共价有机框架材料的制备方法,其特征在于:所述溶液升温反应,其中,反应温度为90℃,反应时间为60~72h。
5.如权利要求1所述离子型手性共价有机框架材料的制备方法,其特征在于:所述甲醇水溶液,其浓度为30%。
6.如权利要求1所述离子型手性共价有机框架材料的制备方法,其特征在于:所述液相色谱分离,其中,液相色谱条件:50μm的C18修饰的二氧化硅微球作为固定相,30%甲醇水溶液为流动相,紫外光谱检测波长为256nm,5mL/min等度洗脱。
7.如权利要求1、2、4~6中任一所述离子型手性共价有机框架材料的制备方法,其特征在于:所述将三价吡啶离子单体与(1S,2S)-1,2-环己二胺反应,其中,三价吡啶离子单体与(1S,2S)-1,2-环己二胺的质量比以mg:mg计为91.5:17.1,反应溶剂为体积比为1/1的乙腈-水混合溶液。
8.如权利要求7所述离子型手性共价有机框架材料的制备方法,其特征在于:反应温度为85℃,反应时间为12~15h。
9.如权利要求1所述离子型手性共价有机框架材料的制备方法,其特征在于:所述将三价吡啶离子单体与(1R,2R)-1,2-环己二胺反应,其中,三价吡啶离子单体与(1R,2R)-1,2-环己二胺的质量比以mg:mg计为91.5:17.1,反应溶剂为体积比为1/1的乙腈-水混合溶液。
10.如权利要求9所述离子型手性共价有机框架材料的制备方法,其特征在于:反应温度为85℃,反应时间为12~15h。
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