[发明专利]麦角甾醇的制备方法

说明书

本发明涉及精细化工技术领域中用酵母生产麦角甾醇的制备方法，将酵母与碱，氯化钠溶液混合后进行皂化再用甲苯抽提，经水洗、浓缩和精制真空干燥得麦角甾醇成品。采用本发明所述麦角甾醇的制备方法，利用酵母、碱、氯化钠、甲苯、活性炭、乙醇等常用化工原料辅料和一般化工设备，实现了麦角甾醇的工业化生产，生产过程非常简便，生产成本低，其中甲苯具有挥发速度慢，仅有甲苯的挥发速度的1/3倍，并且各溶液比例的合理选择以及温度的控制，有效的提高了麦角甾醇的纯度和产量，从而为大批量生产维生素D₂提供了原料保障。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，更具体地说是一种麦角甾醇的制备方法。

背景技术

麦角甾醇是最重要的植物甾醇，存在于酵母和某些植物中，当它受紫外线照射时候，分子中四个碳环中的一个发生断裂，变成维生素D₂，它是工业化大批量制造维生素D₂的主要原料。由于维生素D₂是人和动物维持正常生命活动与健康所必须的微量有机化合物之一，药品、食品和饲料中都可以适量添加维生素D₂来满足人或动物有规律地从外界摄取。维生素D₂目前在全世界的年消耗量约为1800吨，其中70％左右用于饲料添加剂，我国年需求量约为100多吨，而我国维生素D₂的年产销量大约1吨，多数需要进口，除技术原因外，麦角甾醇原料供应不足，也是造成产量低下的重要原因。“我国曾以“发酵法生产维生素D₂”设立了重点科技公关国家级项目，利用青霉素废菌丝体来提取麦角甾醇，理论上每吨青霉素废菌丝体可以提取4kg麦角甾醇，但到目前尚未建成可以工业化大批量生产麦角甾醇的装置。《精细化工产品手册》第10分册《生物化学品》(周学良、丁红、白小红、毕小平、关文志等人编写，2002年11月第1版，由化学工业出版社和精细化工出版社中心共同出版发行〉书中在介绍麦角甾82％～84％乙醇浸提18～24在70℃保温3h，不断搅拌，然后在30℃以下过滤，70℃真空浓缩得膏状物。用膏状物加5％～10％的水，3～5倍量的乙醚，剧烈搅拌2～3h，放于-5℃冰箱内析出麦角甾醇结晶。采用这种方法的缺陷是用淡乙醇浸提产率低；能使人失去知觉甚至死亡，易燃易爆；-5℃低温条件增加成本，因此该方法难以实现工业化生产，并且麦角甾醇的产量也较低。

发明内容

针对现有技术中上述的不足，本发明的目的在于提供一种麦角甾醇的制备方法，本发明生产过程非常简便，生产成本低，通过各溶液比例的合理选择以及温度的控制，有效的提高了麦角甾醇的纯度和产量，从而为大批量生产维生素D₂提供了原料保障。

为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：麦角甾醇的制备方法，包括以下步骤：

a、将碱和氯化钠放入皂化锅内，搅拌下加入酵母粉，酵母粉和碱和氯化钠三者的比例为1:(0.5～0.8):(0.4～0.6)，皂化时保持温度处于110～120℃，皂化反应13～14h；

b、将皂化液用甲苯抽提，皂化液与甲苯的比例为1:1.6～2，抽提温度70～80 ℃；

c、抽提后的甲苯料液用水洗涤，使甲苯料液清澈透明；

d、将甲苯料液放入浓缩锅内浓缩，浓缩器内温度控制在100～105℃，一次浓缩锅内温为70～85℃，流量控制适当，浓缩不宜过急，缓慢进行，第一次浓缩到总体积为100～120升，停止进行一次浓缩，待冷却后再加乙醇溶解，静置结晶得麦角甾醇粗品；

e、取麦角甾醇粗品溶解到甲苯和乙醇混合溶剂(1:3)中，然后经过活性炭过滤，真空干燥获得麦角醇成品。

所述步骤d中的浓缩器为薄膜浓缩器。

所述在步骤a中使用的碱是氢氧化钠和氢氧化钾，在步骤c中使用的洗涤用水温度为110～120℃。